进出口食品中烯肟菌酯残留量的测定_征求意见稿.doc

GB/T1234—××××
GB/T1234—××××

9993333
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
发布
20-××-××实施
20-××-××发布

进出口食品中烯肟菌酯残留量的测定
Determinationofenestroburinresiduesinfoodsforimportandexport

（征求意见稿）
SN/T××××—××××

FZ/T××××—××××

PAGEI
前言

本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写制定。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国珠海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：。

进出口食品中烯肟菌酯残留量的测定
1范围
本标准规定了进出口食品中烯肟菌酯残留量的液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于菜心、黄瓜、西红柿、葡萄、柑橘、大米、玉米、大豆、虾、猪肉、蜂蜜、茶叶中烯肟菌酯残留量的测定和确证。
2方法提要
试样中的烯肟菌酯残留用乙腈提取，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1乙腈：色谱纯。
3.2甲酸：色谱纯。
3.3甲醇：色谱纯。
3.4氯化钠。
3.5无水硫酸镁（MgSO4）。
3.6N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：粒径40µm～60µm。
3.7十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂（C18）：粒径40µm～60µm。
3.8基质分散固相萃取剂：200mgMgSO4（3.5）、100mgPSA（3.6）、100mgC18（3.7）
3.9烯肟菌酯标准物质：(enestroburin，CASNumber：238410-11-2)纯度大于或等于90％。
3.10烯肟菌酯标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。
3.11基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“6.1提取与净化”处理后得到的溶液。
3.12基质标准工作液：根据实验需要吸取适量储备溶液（3.10）、用基质空白溶液稀释成适当浓度的基质标准工作液，现用现配。
3.13微孔滤膜：0.22m，尼龙。
4仪器与设备
4.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
4.2组织捣碎机。
4.3分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。
4.4均质器。
4.5离心机：转速不低于4000r/min。
4.6涡旋混合器。
4.7振荡器。
5试样制备与保存
5.1试样制备
5.1.1粮谷、豆类
取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。
5.1.2水果、蔬菜类
将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。
5.1.3肌肉组织类
取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。
5.1.4蜂蜜、油类
取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装入洁净容器，密封并标明标记。
5.2试样保存
蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，油、粮谷、豆类试样于0℃~4℃保存，其它试样于-18℃冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6测定步骤
6.1提取与净化
称取试样5g，（茶叶2g，精确至0.01g）于50mL离心管中，加5~10mL水，视具体样品而定，再加入25mL乙腈，均质1min，加入5g氯化钠，再振荡提取30min，，4000r/min离心3min。取上清液1.0mL，加入基质分散固相萃取剂（3.8）净化，剧烈振摇1min，4000r/min离心3min，取上清液用0.22µm（3.13）滤膜过滤，用液相色谱-质谱／质谱仪测定。
6.2测定
6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件
a)液相色谱柱：EclipsePlusC18，50mm×2.1mm（i.d.），粒度1.8µm，或性能相当者。
b)柱温：室温。
c)流动相：乙腈：0.1%甲酸水溶液，