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进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定_气相色谱-质谱法（征求意见稿）.doc

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ICS FORMTEXT点击此处添加ICS号 FORMTEXT点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT     FORMTEXT   中华人民共和国FORMTEXT出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT  /TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX FORMTEXT      FORMTEXT进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法      FORMTEXTDeterminationofPesticideresidues inWinesforExportandImportusingGC-MAS       FORMTEXT点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWNFORMTEXT     FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布 FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施 FORMTEXT        发布 XX/TXXXXX— PAGE\*MERGEFORMAT7 前  言 本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：新疆出入境检验检疫局、上海出入境检验检疫局、检验检疫科学研究院。 本标准第一法主要起草人：黄忠梅、伊雄海、雍伟 进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法      范围 本标准规定了葡萄酒中多种农残的气相色谱－质谱检测方法。 本标准适用于干红葡萄酒、干白葡萄酒、全汁葡萄酒的农残测定和确证。 . 方法提要 葡萄酒经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以色谱保留时间和碎片的丰度比定性，以标准样品定量离子的峰面积外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 正己烷：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 氯化钠：650℃，灼烧4h。 无水硫酸镁：650℃，灼烧4h。 无水硫酸钠：650℃，灼烧4h。 乙二胺-N-丙基（PSA）填料：粒径为40～60μm。 石墨化炭黑：粒径为40μm。 3.9有机相滤膜：0.45微米。 3.10标准品：详细信息见附录A中的表A.1。 3.11标准储备液：分别称取适量上述各种标准品（精确至0.1mg），用正己烷或丙酮配制成1000mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存，有效期12个月。 3.12标准使用液：将标准储备液用1：1丙酮：正己烷稀释至浓度为0.05，0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，100.0mg/L的标准系列溶液待用。于4℃冰箱中避光保存，有效期6个月。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。 分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 离心机：不低于4000r/min。 旋转蒸发仪。 振荡器。 涡旋混合器。 冷冻离心机：不低于4000r/min。 试样的制备与保存 5.1试样的制备 取代表样品500g,将其充分混匀后备用。 5.2试样的保存 于4℃冰箱中保存。在制样的过程中应防止样品受到污染。 测定步骤 6.1提取 准确称取10g（精确到：0.01g）葡萄酒试样于50mL离心管中，依次加入20mL乙腈，5gNaCl和6g的无水硫酸钠，涡旋1min,以4000r/min离心5min，移取上清液于50mL鸡心瓶中，加入20mL乙腈重复提取一次。合并提取液，于40℃下旋转蒸发至干，用2mL1:1丙酮:正己烷溶解瓶壁残渣后待净化。 6.2净化 将待净化溶液转移至小离心管（已加入0.1gPSA填料、0.05gNH2、0.08g石墨化炭黑、0.15g无水MgSO4）中,充分涡旋1min，待颜色完全被消除后，以4000r/min离心3min，过滤膜后上GC-MS分析。 6.3测定 6.3.1气相色谱－质谱条件 气相色谱－质谱参考条件如下： a)色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm(内径)，0.25μm（膜厚），或相当者； b)进样口温度：250℃； c)载气为99.999%He气，恒流模式，流速为1.0mL/min； d)离子源温度：230℃； e)电离能量：70eV； f)接口（传输线）温度：280℃，； g)电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）； h)溶剂延迟时间：4min；9min； i)进样量：1.0L； j)进样方式：不分流进样 k)选择离子检测见表1 选择离子监测表 X序号时间离子/amu驻留时间/ms