动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法--高效液相色谱法（标准编制说明）.pdf

《动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法-高效液相色谱法》

标准编制说明

一、项目简介

项目名称：动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法-高效液相色谱法

项目来源：国家标准制定计划。

项目编号：20068102-T-469

二、制标原则

本标准是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和
GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》编写的。

三、项目意义

苯并(α)芘（英文名称：Benzo(α)pyrene，CASNumber:50-32-8），是多环芳烃（polycyclicaromatic
hydrocarbons,PAHs）中的一种。苯并(α)芘来源于煤、石油、煤焦油、烟草等一些有机化合物的热解或
不完全燃烧，广泛存在于空气、水、土壤、烟草及其他植物产生的烟雾中，并可以通过呼吸、食物摄
入和接触等途径进入人体。研究表明苯并(α)芘是一种强致癌的物质，可损伤生殖系统，易导致皮肤癌、
肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化、不育症等疾病。
食用油脂本身并不含有或很少含有此类物质，但在种植、加工、运输和烹调过程中，往往受到污
染或热解生成。世界各国规定了食用油脂中苯并(α)芘的最大残留限量，欧盟208/2005号文件规定食用
油脂中苯并(α)芘的最大限量为2μg/kg，我国GB2716-2005《食用植物油卫生标准》规定苯并芘最大限量
为10μg/kg。
对于苯并(α)芘的检测方法，国家标准GB/T5009.27-2003中已经有了较为详实的描述，但样品处理
过程较为复杂，涉及溶解、萃取、再溶解、再萃取、浓缩、净化、分离、测定共8个环节，对操作人员
要求较高，同时使用大量的有机溶剂导致样品本底产生较大的干扰，尤其是方法回收率低，经过处理
后的样品往往不能准确地检测其含量，现行方法已无法满足现代检测的要求。因此有必要建立一种高
效率、高灵敏度、重复性好的检测方法，为我国人民健康安全提供有力保障。
近年来，高效液相色谱在食品分析中扮演着越来越重要的角色，一些新型检测器广泛应用到分析
中，配有荧光检测器的高效液相色谱除具备普通液相色谱的优势外，同时具有较高的选择性，可以降
低检测样品中的基质干扰。本标准所建立的方法是一种高自动化程度、高安全系数的检测方法，该方
法适用范围广，适合不同种类食品油脂中苯并(α)芘的含量分析。该方法分析准确度较高，误差较小，
不易受环境温度及操作人员等客观因素的影响，检测线性范围宽。我单位于2005年开始该项目的研究，
完成方法的样品制备、标准曲线的绘制以及上机条件的摸索，为进一步完善方法打下了良好的基础。

四、标准化过程

本标准修改采用ISO15302:1998,Animalandvegetablefatsandoils-Determinationofbenzo[α]pyrene
content-chromatogrphymethod标准方法[1]，查阅了相关最新资料和文献[2-3]，结合我国国情和本实验室

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的条件，对方法进行检出限、回收率、精密度等试验，建立了一个灵敏度高、选择性好、能为我国大
多数的检测机构所使用的方法。对我国市场上销售的橄榄油、调和油、色拉油、玉米油、芝麻油、棕
榈油、豆油、菜籽油、棉籽油、牛油等共22个品种，224个批次样品进行了检测，证实本标准方法对
动物油脂和植物油中苯并(α)芘含量的测定适应性好、准确度高。
本标准与ISO15302:1998的主要区别陈述如下：增加了国际通用的氧化铝活度的测定方法；经实
验验证ISO15302:1998中指定的洗脱试剂（正己烷和石油醚）均适用本方法，为了降低成本，本方法
规定洗脱试剂为石油醚（35-90℃）；为了提高方法的精密度，并使操作简化，在保证方法最低检出限
的前提下，更改了定容体积，由ISO15302:1998中指定的20μL更改为100μL。
五、研究背景
目前国家标准关于动植物油脂中苯并(α)芘的测定主要采用是荧光比色法。GB/T5009.27-2003《食
品中的苯并(α)芘的测定方法》对于植物油样品而言，苯并(α)芘的提取、净化和浓缩三个环节共涉及六
次萃取过程，使用各种试剂总计520ml，其中使用到有毒物质苯。整个过程操作复杂冗长，而同时大
量使用萃取这项技术对苯并(α)芘的回收率也存在一定的隐患。同时制备乙酰化滤纸比较繁琐，转移乙
酰化滤纸上苯并(α)芘的斑点也大大增加了实验的误差。而ISO15302-1998标准方法则很好的解决了上
述的各种问题，通过简单的层析技术将样品进行净化，再通过高效液相色谱将干扰成分进行分离，最
后使用荧光检测器提高检测的灵敏度。我们的研究就是基于这个基础，对使用的层析填料中性氧化铝
进行活性级别的优化，同时建立了一种适