利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105439129A(43)申请公布日2016.03.30(21)申请号201510853302.8(22)申请日2015.11.30(71)申请人洛阳绿仁环保设备有限公司地址471000河南省洛阳市嵩县老城开发区(72)发明人肖建军许道立刘改正张国峰(74)专利代理机构郑州德勤知识产权代理有限公司41128代理人黄军委白毅明(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)C01B33/12(2006.01)C05C3/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法(57)摘要本发明涉及利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，包括利用钾长石、氟化铵、浓硫酸为原料制备白炭黑，并采用化学气体沉淀法在所述白炭黑表面原位生成一层石墨烯。本发明在充分利用钾长石资源的同时，制得的白炭黑表面拥有独特的石墨烯包覆层，赋予了白炭黑导电性，改善了白炭黑与橡胶的相容性，提高了轮胎的抗湿滑性能，且制备工艺简单。CN105439129ACN105439129A权利要求书1/1页1.利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，具体包括以下步骤：步骤一、依次将钾长石、氟化铵、浓硫酸加入到转炉反应器中，在200℃～300℃和自生压力下进行反应，生成气体和固体残渣，其中，钾长石、氟化铵、浓硫酸的质量比为1：3～3.5：3.5～4；步骤二、在负压条件下向质量分数为20%～30%的氨水中通入所述气体进行吸收水解，控制水解温度为5℃～10℃，水解反应生成浑浊液，所述浑浊液经陈化、过滤、洗涤后得到白炭黑沉淀；步骤三、将所述白炭黑沉淀加水制得白炭黑浆液，在温度为90℃～95℃条件下对所述白炭黑浆液进行雾化5～35s，雾化粒径为5～100微米，雾化结束经干燥得到白炭黑颗粒；步骤四、将所述白炭黑颗粒置于石墨烯反应器中，对所述石墨烯反应器进行抽真空处理，然后向所述石墨烯反应器中通入惰性载气，并在温度为500℃～1000℃条件下向所述石墨烯反应器中通入碳源，所述碳源在所述白炭黑颗粒上反应100～200min生成石墨烯，即制得石墨烯/白炭黑复合材料。2.根据权利要求1所述的利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，其特征在于，它还包括以下步骤：在温度为90℃～110℃条件下，采用质量分数为8％～10％的硫酸溶液对所述固体残渣浸取制得浸取液，向所述浸取液中加入氨水调节所述浸取液的pH=8～10，经过过滤后得到硫酸铵钾滤液和氢氧化铝沉淀，然后将所述硫酸铵钾滤液通过真空浓缩至饱和，使硫酸铵钾晶体析出；最后通过喷浆造粒、干燥即得二元复合肥硫酸铵钾。3.根据权利要求1所述的利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，其特征在于，所述石墨烯反应器是玻璃容器、陶瓷容器、坩埚或高温石英容器。4.根据权利要求1所述的利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，其特征在于，所述惰性载气是氦气、氮气、氩气中得一种或几种的组合。5.根据权利要求1所述的利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，其特征在于，所述碳源是甲烷、乙烷、丙烷、乙醇、甲醇、丙醇、苯、六氯苯、乙烯、乙炔、蔗糖、葡萄糖中的一种或几种的组合。2CN105439129A说明书1/3页利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种白炭黑复合材料的制备方法，具体的说，涉及了利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法。背景技术[0002]白炭黑因其具有多孔性、高分散性、化学稳定性好、耐高温电绝缘性好等优异性能被广泛应用在橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工等诸多领域。然而，由于传统的白炭黑内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水特性，使其呈亲水性难以在有机相中湿润和分散。而且，由于白炭黑表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，影响了白炭黑的应用。因此，为提高白炭黑在聚合物中的分散性，必须对其进行表面改性。目前，白炭黑的表面改性，都局限在对白炭黑成品颗粒表面的硅羟基活性进行改性；而对白炭黑的生成过程中进行改性的研究较少。[0003]另一方面，我国的钾长石矿储量极其丰富，钾长石含有丰富的钾、铝、硅等成分，因此，通过对钾长石综合开发来制备白炭黑，并在制备过程中，添加具有高强度高导电性能且与橡胶等物质结合紧密的石墨烯对白炭黑进行直接改性，从而制备高性能的石墨烯/白炭黑复合材料。这种制备工艺必然能够使钾长石的有效成分得到充分的利用，并提高了白炭黑产品的品质。发明内容[0004]本发明所采用的技术方案是：利用钾长石制备石墨烯/白炭黑复合材料的方法，具体包括以下步骤：步骤一、依次将钾长石、氟化铵、浓硫酸加入到转炉反应器中，在200℃～300℃和自生压力下进行反应，生成气体