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旃黑技JI【■ 然后与各瓶中依次加入50mL水、lmL1mol/L的醋酸光。以1200~/mm的光栅为例,由光栅条件可知: 及lmL碘试剂,用水定容后显色10min,在635nm处测dsin0=K~(K取1) 定吸光度。当。=400nm时,01=28.7。,对应接收位置为x。; 以直链淀粉百分含量为横坐标,吸光度为纵坐当hz=700nm时,0z=57.14。,对应接收位置为x2。 标,绘制工作曲线或建立回归方程。在x。与x之间选取适当位置x(对应波长620nm)~: 1.2.3样品测定样品分散:称取相当于0.1000g粗一狭缝,宽度约2nm,从该狭缝中射出的光线即为 淀粉的样品于100mL的容量瓶中加入lmL无水乙醇,620nm。 充分湿润样品,再加入9mL1mo1]L的NaOH溶液,置由此方法获得的单色光强度很弱,并且,所用 于沸水浴中分散10min,迅速冷却用水定容。仪器设备复杂,给选择准确的单色光源带来了不便。 脱脂:取20mL分散液于50mL具有塞刻度的试管因此需要一种更高效、更方便获得的单色光源。改 中加入7mL石油醚,间歇摇10min,静置15min,分层用半导体激光器做为单色光源,其波长为635nm。激 后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部的石油醚光光源的波长宽度很小,具有很高的单色性,可以 层。重复操作2~3次(精米脱脂2次,玉米、谷子须脱最大程度地减小由于非单色光而引起的偏离,更好 脂3次)。地保证测量的高灵敏度和准确度。 测定:吸取脱脂后的碱分散液5.00mL于100mL容 3实验验证 量瓶中,加水50mL,再加入lmL1mo1]L的醋酸和lmL 碘试剂,用水定容。显色10min后,在635nm处读取3.1实验提纲 吸光度。3.1.1标准曲线的绘制同国标法。 3.1.2用国标法测量4种米样,各2组对比。 2光源的改进 3.1_3比色测量时,分别用62onm和635nm的光入射, 国标法中获得单色光的方法:把光源发出的连比较结果。 续光谱,通过单色器,分解为单色光。最常用的单色3.2实验数据 器是光栅,它可以对波长范围是400-700nml~J光源分3.2.1国标法测量结果(见表1) 表1使用两种光源的测量数据 3.2.2数据处理将620nm和635nm~量的数据,查常选择最大吸收波长作为测定波长,在此波长下测 标准曲线或代入标准曲线的方程,得出要求的含量定吸光度,则灵敏度最高。图1是中国农科院水稻所 (见表2)。出具的淀粉一碘试液的吸收曲线。它反映了不同波长 表2使用两种光源测量的结果下,淀粉溶液对光吸收能力的大小。 表2中数括圜最大绝灯误差为0.1%,最大柑对误差为0,1/16.2=0,6%。 3.2.3结论使用波长为620nm与635nm的光源,测 量结果具有相同的精度。 4结论分析2oo.03oo.0400.0500.06O0.0700.0 波长(m) 4.1吸收曲线反映了不同波长下物质对光吸收能力图1吸收曲线 的大小,可以依据它选择定量分析的测定波长。通(下转g79~") ■趋舅技疵 在的干扰因素、样品处理液的情况以及实验室所具陈玲,等.固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比 备的仪器条件,就可以找到合适的检测方法。较同济大学学报2003.31(5):623—626 参考文献:叶世柏.食品理化检验方法指南.北京大学出版杜1991 【1】何京.甲醛液可使牛、羊催膘.天津农林科技IJl,2003,(1):43钱小妹,等.腐竹中甲醛的高效液相色谱分析.上海预防 【21马志东.饮用水中痕量甲醛的单扫示波极谱快速测定法.医学杂志,2003,15(6):297—298 环境与健康杂志IJl,2003,20(3):177—178闫树刚,等.甲醛的快速检测方法之研究_中国农学通报, 【3】陈宁生.催化光度法测定水发食品浸泡液中微量甲醛.中2003,19(3):122—125 国公共卫生,2003,19(9):1113马先锋,等.蒸馏水吸收直接进样气相色谱法测定空气 【41李晶,等.水发产品中甲醛的定性分析.哈尔滨医药,2003,中甲醛.中国环境监测,2003,19(3):9—10 23(4):39许瑛华,等.衍生气相色谱法测定化妆品中甲醛.卫生研 【51范获.食品中甲醛测定前处理的干扰问题探讨.实用预防究,2003,32(4):375—376 医学IJl,2002,9(4):412--413左国防.痕量甲醛快速检测的荧光光度法研究.化工质 I61GB/T5009.61—2003.食品包装用三聚氰胺成型品卫生标量,2003.(4):45--46 准的分析方法GB/T5009.49—2003.发酵酒卫生标准的分析方法 【7】周光宇,等.乙酰丙酮法检测米粉中甲醛含量的应用及分高峰,等