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升温速率对(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷
显微结构和介电性能的影响

摘要:在烧结温度为1500℃，保温时间为3小时，烧结时的升温速率范围为1～7℃/min。研究升温速率对(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷微观组织结构、相组成、Ti元素化合价态和微波介电性能的影响。通过XRD衍射结果表明(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷的相组分包括ZnAl2O4尖晶石和金红石两相。当陶瓷烧结升温速率为1和3℃/min时,Ti4+离子化合价发生变化产生“黑心”现象。随着升温速率的提高，当升温速率为5℃/min时，材料的密度和品质因数(Q·f)获得最大值，然后迅速降温到最小值，介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)几乎不发生变化。以5℃/min的升温速率加热能够获得(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷的最佳微波介电性能：εr=11..6、Q·f=74000GHz(大约为6.5GHz)、并且τf=－0.4ppm/℃。
关键词：介电性能、陶瓷、x射线衍射、ZnAl2O4–TiO2
1.引言
现今低介电性能(εr<15)的微波介电材料吸引了许多科学和商业关注，至于微波基底，天线应用，低介电常数能同导体最小化交互耦合，并且缩短电子信号转换的时间。此外，高品质因数(Q·f)能增加选择性和接近零的谐振频率温度系数(τf)确保频率在温度变化下能够保持稳定性[1,2]。
(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷凭借其低的介电常数成为制作微波基底，天线材料的选择，除了在高温锌离子的蒸发，Ti元素化合价容易波动外，升温速率也是影响(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷显微结构，微波介电性能的重要因素。在此主要研究升温速率对(1-x)ZnAl2O4–xTiO2(x=0.21)陶瓷显微结构，Ti的氧化价态，微波介电性能的影响。
2.实验流程
以高纯度的ZnO(99.5%)、Al2O3(98.5%)和TiO2(Rutile,99.5%)陶瓷粉末作为原料，根据(1-x)ZnAl2O4-xTiO2(x=0.21)化学计量比进行配制，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球作为球磨介质，在球磨机上球磨3小时，其转速为365rpm(转/分钟)。用红外线谱干燥箱在75℃时对料浆进行干燥，然后在空气下锻烧3h，锻烧温度为1150℃。先配制7wt%的聚乙烯醇(PVA)去离子水溶液，待球磨好的粉料烘干后，加入5wt%的PVA作为成型剂单轴压入样品的直径20毫米，高度为11mm左右下压力为150兆帕。，分别以1，3，5和7℃/min的升温速率。在空气中升温到1500℃烧结3小时。降温速率为2℃/min，温度降至1000℃，然后随炉冷却。
利用Archimedes排水法测试试样密度。在X’PertPRO型X射线衍射仪上用CuKa射线对烧结后的试样表面进行X射线衍射(X-rayDiffraction,XRD)分析，确定烧结体内的物相成分。利用FEI-Sirion200型场发射扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)观察试样微观组织形貌，用VGMultilab2000型X射线光电子能谱仪(X-rayPhotoelectronSpectroscopy,XPS)确定烧结体内Ti元素的化合价态。由HakkiandColeman提出的在谐振模式为TE011，用AdvantestR3767C型网络分析仪(NetworkAnalyzer)上用平行板谐振器法测试材料的介电常数(εr)和品质因数(Q·f)，利用网络分析仪测试试样在20～80℃温度范围内的谐振频率温度系数(τf)的计算公式为(1)：

其中f1和f2代表对应T1和T2的谐振频率
3.结果与讨论
(1-x)ZnAl2O4-xTiO2(x=0.21)陶瓷材料以不同升温速率加热至1500℃保温3小时烧结成陶瓷，再利用X射线衍射仪分析其相成分随升温速率的变化关系，测试结果见图1：根据JCPDS卡号82-1043和89-4920在于烧结样品中分别有铝酸锌和金红石相。总的来说，随着升温速率的提高，ZnAl2O4相的衍射峰强度不断减弱，而金红石相的衍射强度呈现出逐渐增强的趋势。但当升温速率为5℃/min时，ZnAl2O4和金红石两相的衍射强度均出现剧烈增强的现象，这说明此时晶粒结晶性最好。此外，从图1还可看出，(1-x)ZnAl2O4-xTiO2(x=0.21陶瓷除升温速率为5℃/min的试样外，其余试样中TiO2晶粒出现了沿[101]方向择优取向生长的现象。
一般XRD结果表征的晶粒取向与试样的测试位置和方向有关。为了解释上述现象，将1,3,5和7℃/min的升温速率烧结出来的(1-x)ZnAl2O4-