无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测方法.doc

无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测方法

1.范围、应用和方法概述
这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。因此，样品应该
保存在适当的环境条件下。样品保存的环境条件如下：湿度45-70％，气温15-35％。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。六价铬对人体是有害的，它可以诱导有机体突变和致癌。
2.仪器/设备和器材
a)分析天平(0.1mg)
b)分光光度计
c)不同体积的容量瓶
d)烧杯若干
e)不同型号的移液管：合适精密度与准确度
f)实验室的常用器具
3.溶剂
a)1,5-二苯卡巴肼，分析纯(将0.2克1，5—二苯卡巴肼溶解于10毫升丙酮和10毫升的乙醇组成的混合液中。完全溶解后，加入10毫升的磷酸溶液和10毫升水。该溶液应在使用前8小时以内制备)
b)100ppmCr(Ⅵ)的K2Cr2O7标准溶液：把1.415g的K2Cr2O7(分析纯)用水(纯水)溶解于500毫升的容量瓶中，然后稀释至刻度线。即配成1000ppm的溶液，再取1ml的标液于100毫升的干净容量瓶中，稀释至刻度线，此时的溶液即为10ppm。
c)丙酮，分析纯
d)乙醇，分析纯
e)正磷酸溶液，分析纯
4.测试程序
a)测试样品的表面积为(50±5)cm2。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到(50±5)cm2的要求。
b)往一个烧杯(有体积刻度)中加入50ml的水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟。拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温。将烧杯中的溶液移至100毫升的容量瓶中并稀释至刻度线，移取25ml的溶液于比色管中，添加0.5ml的正磷酸溶液和1ml测试溶液(即1，5-二苯卡巴肼溶液)，混合均匀。有红色表明六价铬的存在
c)把溶液的一部分转入吸收池中。在反应2分钟后，在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
5.绘制标准曲线
a)用移液管分别移取1ml，4ml，6ml，10ml的Cr标准液(10ppm)置于100毫升的容量瓶中，稀释至刻度线，配制0.1，0.4，0.6ppm,1.0ppmCr(Ⅵ)的系列标准液。
b)分别移取25ml的上述溶液于比色管中，添加0.5毫升的正磷酸和1毫升测试溶液(即1，5-二苯卡巴肼溶液)，对标液进行显色。
c)将适量的标准溶液于1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
d)在加入测试液25分钟内测量，颜色不会发生变化。
6.分析结果计算
整个样品Cr(Ⅵ)的浓度(ppm)=(A*D*F)/S；
其中A=测到的萃取液的浓度(即为测铬仪中所显示的六价铬浓度)
D=稀释因子
F=最终消解液的体积(ml)(本实验为100ml)
S=样品镀层质量样品=镀层表面积X样品镀层厚度X样品镀层密度(g)
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