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火焰原子吸收光谱法测定头发中锌的含量 摘要 锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。正常人体内锌含量为1.4-2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125-250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。 在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。该方法操作简单,实验结果准确。 关键词 锌离子原子吸收光谱定量分析 引言 一、目前有头发中锌含量测定方法的概述: 1.高灵敏度显色反应测定头发中微量锌 在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。 2.双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。 3.方波溶出伏安法测定头发中锌的含量 PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析. 4.干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量 建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。方法回收率为86.2%~104.o%,相对标准偏差为1.2%~6.2%。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱,避免上述设备剧烈加热造成的样品损失,而且省时、节约试剂。 5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌 采用微波消解人发样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~102.2%范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%, 6.原子吸收分光光度法测定人发中的锌 湿法消化,取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解,于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。 干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2一3,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。 二.选定实验方案的原理: 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律: 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000K时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此,上式可以表示为 这就是原子吸收定量分析的依据。测定头发中的锌含量,首先要处理样品,使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。 仪器和试剂 1.仪器: 原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯,100mL的烧杯(2个),电动搅拌器,烘箱,干燥器,可调温电热板,50mL容量瓶10个,100mL容量瓶,250mL烧杯,10mL一支移液管,锥形瓶(10