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X射线衍射分析OutlineWhatisMaterialsScienceandEngineering?过程 ProcessingMSEdevelopsfromphysics,chemistryandmathematics,andisabridgebetweenscienceandengineering.ThephysicsandchemistryareneededtounderstandwhyMaterialsbehaveincertainways.研究材料组成、结构、性能与使用效能之间关系,最终实现按要求设计材料的目的。为获得所需性能指标的材料,必须考虑适宜的材料合成、制备、加工等研究技术。 为研究所获得材料的化学组成、物相组成、结构和各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析分析表征方法。分析测试方法的选择和使用贯穿材料研究、应用的全过程. “Seeing”isbelieving MaterialsCharacterization多层次的物质结构Mattersareorganizeddifferentlyatdifferentlengthscale.MaterialsCharacterization材料研究需要各种分析表征手段,要求我们掌握它们的原理并在实践中加以灵活运用。材料的分析与表征原理MaterialsCharacterization材料的分析与表征MaterialsCharacterization元素化学分析elementalanalysis 元素种类与含量(定性定量),不能反映原子之间的化学结合状态。在大多情况下不能满足材料研究需要。如材料中广泛存在同素异构现象。常见元素分析方法有化学分析法、荧光x射线分析、光谱法(原子吸收、发射等)离子探针微区分析、电子探针微区分析、X射线光电子能谱等。 相分析方法phaseanalysis 反映元素的化学结合状态。“相”的概念与物理化学中“相”的概念有区别。常见分析方法有光学显微镜、电子显微镜、热分析、x射线衍射物相分析(定性、定量)等。 材料相定量分析方法比较 Qs:哪几种相、某种物质的结晶状态、各相的含量 岩相法petrographicanalysis 观察显微镜多个视域各相所占的面积,经统计并折算为体积或重量百分数。 费时费力,精度不高,对组分不均匀的材料,试样和视域的选择均影响分析结果。(5%) 化学相分析法chemicalanalysis 特种溶剂对各组分选择性溶解使各相分开。由于同一溶剂对不同相不易做到绝对的溶解或不溶,往往难以建立完整的方法而作为其他方法的补充。 X-射线衍射物相定量分析X-raydiffraction 根据相含量与衍射线强度的关系定量。快速、简便。对简单系统,精度能满足要求。15X射线的发展史X射线的发展史1、衍射分析技术的发展X射线应用技术课程要求和内容提纲第一章X射线的物理基础1.TheNatureofXrays波粒二相性propertiesofbothwavesandparticles 由于x射线有能量,可以使底片感光、荧光屏发光,气体电离。而x射线的强度与照相底片的感光程度、荧光屏发光亮度及气体的电离程度有关,因此可以利用这些效应来检测x射线的存在及强度。2.ProductionofXRays-X射线源XraytubeWorkingofXraytube28293.XRayspectrum-X射线谱h.c/λ=eVλ=h.c/eV λ0=1.24/V短波限相关习题X射线的强度当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,它和可见光中的单色相似,亦称单色X射线。特征/标识X射线谱K态(击走K电子)K系激发机理标识X射线的标识Wavelength-莫塞莱定律标识X射线的强度特征Intensity4.x射线与物质相互作用Interactionbetweenxraysandsolidsubstances45X射线的散射相干散射非相干散射X射线的吸收光电效应俄歇效应X射线的吸收及其应用质量衰减系数μm计算举例:试问Cu靶Ka线经过10-3厘米厚的铜薄片和铅薄片,强度各减弱多少?Compoundandsolidsolution吸收限滤波片的选择:(1)它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间,且尽量靠近Kα。强烈吸收Kβ,K吸收很小;(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。Z靶<40时Z滤片=Z靶-1;Z靶>40时Z滤片=Z靶-2; 阳极靶的选择:(1)阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限;(2)试样对X射线的吸收最小。Z靶≤Z试样+1。 58X射线与物质相互作用主要应用 荧光X射线光谱分析(XRFS) X射线光谱分析(XRS) X光电子能谱分析(XRES) X射线衍射分析(XRD) 2