X射线衍射物相定性分析.ppt

X射线衍射物相定性分析X-RayDiffraction(XRD)物理楼-210XRD可以做什么???与其它化学分析法的不同点：X射线相分析方法：【实验原理】多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成(如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条(衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，
若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，
I／I1相对强度则与质点的种类及其在
晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据
d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。标准数据文件卡片X射线衍射物相定性分析方法：三强线法：（1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1-
5）进行检索，直到得出正确答案。X射线定性相分析的目的——粉末衍射文件(PDF)卡片索引和检索手册有：定性相分析的一般步骤日本理学RIGAKU-Dmax2500样品的制备变温XRD(T<1000°C)数据结果的获得