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会计学中国药典供试品溶液的制备精密称取本品适量置具塞锥形瓶中精密加入甲醇50ml称定重量超声处理再称定重量甲醇补足减失的重量滤过精密量取续液2ml置10ml量瓶中甲醇稀释至刻度摇匀即得 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,测定,即得。文献一样品处理精密称取本品适量70%乙醇20ml浸泡超声提取离心取上清反复提取至提取液无色合并上清至100ml的容量瓶定容 样品测定适量提取液0.45µm滤膜过滤直接进样外标法测定 文献二对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品5.4mg置于5ml容量瓶甲醇稀释至刻度 供试品溶液的制备精密称取本品适量置于索氏提取器甲醇提取至无色提取液转移至250ml容量瓶甲醇稀释至刻度 文献三供试品溶液制备精密称取本品适量30ml甲醇浸泡超声提取滤过适量甲醇洗残渣2~3次洗液并入滤液甲醇定容至100ml摇匀即得 样品测定供试品溶液微孔滤膜(0.45µm)滤过直接进样外标法测定项目设计方案标准曲线的绘制对照品溶液分别配制成梯度溶液进样测定峰面积以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,做标准曲线。 样品测定供试品溶液微孔滤膜过滤直接进样外标法测定 仪器精密度同一对照品溶液重复进样6次测定其峰面积计算RSD 讨论芦丁在204nm、257nm、355nm处有3个吸收峰,药典中芦丁的检测波长为257nm,文献二用了355nm作为检测波长,也获得了较好的检测结果。另一个芦丁的吸收峰204nm干扰因素较多,使用较少。 据文献报道,柱温对分离的影响较小。随着柱温的增加,保留时间有所缩短,峰的扩散有所改善,但对分离度影响较小,故30℃较为适宜。 参考文献