实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷.doc

实验报告

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

班级：应091-4
姓名：任晓洁
学号：200921501428
指导老师：王美兰老师

实验目的：
1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
实验原理：
磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
分析方法综述：
方法名称测定原理注意事项或特点重量法在一定酸度下，磷钼酸与无机或有机沉淀剂沉淀后，灼烧称量测定磷含量。介质、酸度、温度等条件酸碱
滴定法在有或无铵根存在下，磷钼酸沉淀，沉淀溶于氢氧化钠后用酸滴定氢氧化钠。干扰少
效果好分光光度法试样酸分解后氧化磷为正磷酸，然后与相应试剂（钼酸铵）显色测定计算磷含量显色方法
选择测定方法
（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法
（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法
（3）乙酸丁酯萃取光度法
本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：
3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O
Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O
4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl
H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12H2O
H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2
生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
实验仪器及试剂
实验仪器：
721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml5个，400ml1个，500ml1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml2个，50ml1个），秒表，滤纸
实验试剂：
(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。(5)钼酸铵溶液(5％)。(6)氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100ml水中，加入0.2g氯化亚锡，同时现配。），(8)磷标准溶液（），（9）纯净水，（10）铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）
实验步骤：
样品的消化：
准确称取0.5g样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→完全溶解→加5mlHClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100ml容量瓶。
样品的测定：
平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ml磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀，加20mlNaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。
以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液A，做标准曲线，求算样品中P的含量。
实验注意事项：
1.测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。
2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。3.测定范围：磷含量0.0050％～0.10％。
实验数据及结果处理：
实验数据：
钢铁的质量;m=0.4909g

组号1234外加P标液（mg/ml）0．001．002．003．00吸光度0.0980.2350.3290.456
数据图表：

实验结果计算：
（1）相关公式：Ax=KC
A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
P%=[0.01*Vx*（100/10.00）/10