一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112378870A(43)申请公布日2021.02.19(21)申请号202011165639.7(22)申请日2020.10.27(71)申请人洛阳豫鹭矿业有限责任公司地址471500河南省洛阳市栾川县赤土店镇马圈村(72)发明人李凤荣张丹丹姚新卫(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人李现艳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法(57)摘要一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，具体为：取钨精矿试样置于坩埚中并移入高温炉内熔融后取出冷却，得溶液A，在烧杯中加入乙醇、EDTA和热水，混合均匀后溶解溶液A，冷却后移入容量瓶中定容得溶液B并取一定量倒入烧杯中，滴加对硝基苯酚，加硝酸溶液中和，用过量的KOH中和至黄色，加硝酸铵溶液，用水稀释得溶液C且加热至沸腾，边搅拌边滴加硝酸钙溶液至稳定白色沉淀出现，继续滴加5ml，再次加热至沸腾1h后静置，得溶液D用中速定量滤纸过滤，滤饼经KOH‑Ca（NO3）2洗涤，热硝酸溶液溶解滤饼，冷却再过滤，滤液移入容量瓶中定容，得试液，制备呈显色液和参比液，测定磷的含量。本发明环保安全，磷含量测定范围大。CN112378870ACN112378870A权利要求书1/1页1.一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、取钨精矿置于坩埚中并移入高温炉内，在温度为680℃下熔融5min后取出冷却，得溶液A，备用；步骤二、在烧杯中加入乙醇、EDTA和热水，混合均匀后溶解步骤一中的溶液A，再次冷却，移入容量瓶中定容，得溶液B；步骤三、量取溶液B倒入烧杯中，滴加1-2滴对硝基酚乙醇溶液，加硝酸溶液中和，再用过量的KOH中和至黄色，加入硝酸铵溶液，用水稀释得溶液C，备用；步骤四、将溶液C加热至沸腾，边搅拌边滴加硝酸钙溶液至稳定白色沉淀出现，继续滴加5ml，再次加热至沸腾1h后静置，得溶液D；步骤五、用中速定量滤纸过滤溶液D，滤饼经KOH-Ca（NO3）2洗涤7-8次，用热硝酸溶液溶解滤饼，冷却后再次过滤，滤液移入容量瓶中定容，得试液；步骤六、将试液制备呈显色液，通过采用参比液为参比，采用分光光度计测定磷的含量。2.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤六中显色液的具体方法制备为：取步骤五中的试液于容量瓶中，依次加入硫酸溶液、10g/L的硫代硫酸钠—亚硫酸钠溶液、10g/L的硝酸铋溶液、30g/L的钼酸铵溶液、20g/L的抗坏血酸溶液，定容后放置8-12min。3.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤六中参比液的具体制备方法为：取试剂空白液于容量瓶中，依次加入硫酸溶液、10g/L的硫代硫酸钠—亚硫酸钠溶液、10g/L的硝酸铋溶液、30g/L的钼酸铵溶液、20g/L的抗坏血酸溶液，定容后放置8-12min。4.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤六中磷含量的具体测定方法为：将显色液倒入2-3cm的比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上测量其吸光度，从工作曲线上查得磷的含量。5.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤二中EDTA的浓度为100g/L。6.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤三中对硝基酚乙醇溶液浓度为2g/L，硝酸铵溶液浓度为200g/L。7.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤四中硝酸钙溶液的浓度为150g/L。8.如权利要求1所述的一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法，其特征在于：所述步骤五中硝酸溶液配制时要先煮沸，以排出二氧化碳。2CN112378870A说明书1/3页一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法技术领域[0001]本发明涉及钨业技术领域，具体涉及一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法。背景技术[0002]钨属于稀有元素，包括钨铁精矿和钨酸钙精矿两种，在地壳中含量仅为0.8%，我国钨储量约占世界总储量的55%，居首位。目前钨精矿中磷测定使用的方法是钨精矿化学分析方法钼黄光度法测定磷量，目前存在的问题主要是钨精矿中磷测定范围较小，不适合高磷测定，且以硫酸铍为载体使磷成磷酸钙沉淀与其它元素分离，硫酸铍是一种高致癌物，危害性比较大。发明内容[0003]针对上述技术的现有不足之处，本发明提出一种铋磷钼蓝光度法测定钨精矿中磷的方法。[0004]本发