一种白炭黑及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108622905A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201810677791.X(22)申请日2018.06.27(71)申请人怡维怡橡胶研究院有限公司地址266042山东省青岛市四方区郑州路43号(72)发明人宋禹奠刘闯主和富金贾维杰(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人陈燕娴(51)Int.Cl.C01B33/12(2006.01)C08L7/00(2006.01)C08L91/06(2006.01)C08K13/02(2006.01)C08K3/36(2006.01)权利要求书1页说明书18页附图2页(54)发明名称一种白炭黑及其制备方法与应用(57)摘要本发明属于白炭黑制备领域，具体涉及一种白炭黑及其制备方法与应用。本发明以炭黑生产尾气等作为酸化剂，采用搅拌辅助的循环喷射碳化工艺进行沉淀反应，一步综合了搅拌、喷雾和鼓泡三类工艺的优势，成本低廉，显著加快了沉淀反应效率，可高效合成出比表面积可控的沉淀白炭黑产品，是一种成本低廉、绿色设计和制造的循环产业体系，在轮胎橡胶补强剂制备行业中具有重大的工业应用价值和潜在的社会经济效益。CN108622905ACN108622905A权利要求书1/1页1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将硅酸钠溶液置于反应釜中，搅拌条件下，升温至目标温度；将硅酸钠溶液由反应釜内吸出再压力喷射至反应釜液面以下，建立硅酸钠循环；同时向压力喷射后的硅酸钠溶液中通入酸化剂，硅酸钠溶液和酸化剂进行碳化反应直至反应釜中反应体系pH值<9.0；(2)将步骤(1)反应后的产物熟化，压滤，洗涤，干燥，得到白炭黑。2.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅酸钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。3.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的目标温度为40～90℃。4.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸化剂为CO2、窑气CO2、炭黑尾气或其它含二氧化碳工业尾气中的至少一种。5.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅酸钠溶液和酸化剂进行碳化反应，直至反应釜中反应体系pH值<9.0的具体操作为：①碳化反应至反应体系变粘稠后，停止硅酸钠溶液循环、搅拌和通酸化剂，进行陈化，得到凝胶，搅拌将凝胶打散；②重复步骤①，直至反应体系pH值<9.0。6.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的压力喷射的压力为0.1MPa～20MPa，压力喷射的出口直径为1～50mm。7.根据权利要求5所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：所述的陈化时间为5～30min。8.根据权利要求1或5所述的白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的熟化时间为0.5～2h。9.一种白炭黑，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。10.权利要求9所述的白炭黑在橡胶制备领域中的应用。2CN108622905A说明书1/18页一种白炭黑及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于白炭黑制备领域，具体涉及一种白炭黑及其制备方法与应用。背景技术[0002]沉淀白炭黑因具有与炭黑材料相似的微观结构和补强性能，早在上世纪研究者们就已开始尝试使用白炭黑来替代炭黑材料，作为轮胎橡胶的补强剂。近年来，随着各国轮胎标签法的颁布实施，及我国绿色轮胎技术规范的提出，绿色轮胎已成为轮胎工业发展的必然趋势，白炭黑已成为绿色轮胎橡胶配方中最重要的补强填料，可赋予轮胎低滚动阻力(燃油消耗少，可减少汽车CO2的排放)和高抗湿滑能力(汽车更短制动距离)的优异性质，因此沉淀法白炭黑的生产和研究不仅具有广阔的市场前景，而且对减少交通事故，提高经济和社会效益具有积极的意义。[0003]目前，硫酸沉淀法生产白炭黑是目前国内外大多数厂家所采用的方法。该法具有反应条件温和，工艺简短，生产成本低廉，产品种类丰富等优势，是白炭黑工业化生产的重点。然而，在其制备过程中也存在着一定的三废排放问题，包括工业硫酸制备过程中尾气硫化物的排放，以及白炭黑合成工艺中副产物硫酸钠废液的直排等。当前，将可再生资源循环利用，从富CO2气体/含碳试剂、富含二氧化硅的禾本科植物(稻壳、谷壳灰等)、非金属矿物等原料中，通过碳化、焙烧/酸化、碱熔或纯碱提浸等方法获得白炭黑，是白炭黑行业绿色生产的研究热点。其中，碳化法以CO2气体为酸化剂，是制备沉淀白炭黑的重要方法之一，属于气-液-固三相反应体系，该方法中如何提高气液反应速率是企业和研究者关注的重点。除传统鼓泡碳化工艺外，喷雾碳化和压力碳化法也可显著加快沉淀反应速率，但前者由于气