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凹凸棒石去除印染废水中结晶紫的研究

引言凹凸棒是一种碱土金属的含水镁铝硅酸盐粘土矿物，是天然纳米结构矿物材料，具有良好的吸附性、阳离子交换能力和较大的内、外表面积，对各类有机污染物有良好的吸附效果。此外，因其具有纳米材料的属性，还可以作为催化剂载体。这些物理化学性能为一般粘土矿物所无法比拟。我国凹凸棒资源储量丰富，仅甘肃临泽、江苏盱眙所探明储量就大于其他国家总和。另外，凹凸棒开采成本不高，许多学者对凹凸棒的应用进行了大量的研究，但对于废水中染料吸附的研究较少。凹凸棒如能作为脱色剂使用，则可以大大降低脱色成本。凹凸棒的理论化学式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，其结构已由Bradley[1]于1940年提出。染料废水是公认的较难处理的工业废水之一。据统计，我国染料的年产量已超过德国和美国而居世界第一，随之而来的是大量的染料废水排放。[2]染料废水具有污染物浓度高，色度深，可生化性差，处理难度大，对水环境危害严重等特点。特别是含阳离子型难生化降解的染料废水，本身对微生物有毒害作用。有关阳离子染料废水的脱色研究，国内外已试用多种方法，包括离子交换法、吸附法、臭氧氧化法、化学生物法等，但处理效果难以令人满意。现在比较普遍的吸附法中，常用的吸附剂是活性炭，但由于有耗量大、成本高等缺陷，寻求成本低廉、效果好的天然吸附剂已成为各国研究的热点。[3]结晶紫别名龙胆紫、甲紫，属含多环芳烃类碱性染料，分子式为C25H30ClN3。这类多环芳烃染料属于重要的难降解有机物。医疗废水和印染废水中经常含有结晶紫。在染色排放废水中的残余染料能够积累，会对受纳水体产生较大的有机性污染，破坏水体的生态系统，并使水体带有各种使人不愉快的颜色。另外，结晶紫还属于有毒有害物质，中等毒性。对于废水中结晶紫的去除曾有人做过吸附法[4]、光催化降解[5]、微生物降解[6]、泡沫分离法[7]等方面的研究，但是各有利弊：成本过高、周期过长，脱色不完全等，不适合大规模应用。所以本文通过模拟染料废水进行脱色试验，以考察各种工艺条件对染料去除率的影响情况，确定最佳工艺条件，研究含阳离子染料结晶紫的废水在凹凸棒作为吸附剂时的脱色规律，为以凹凸棒为吸附剂处理阳离子染料废水提供科学依据。1实验部分1.1常规仪器与试剂结晶紫（AR，天津市凯通化学试剂有限公司）、凹凸棒（产地：甘肃临泽）、活性炭(AR，国药集团化学试剂有限公司)、浓硫酸（白银市白化良友化学试剂有限公司）、六偏磷酸钠（AR，天津市光复精细化工研究所）、十六烷基三甲基溴化铵（AR，天津市光复精细化工研究所）、去离子水（实验室自制）。200目标准分样筛（浙江上虞市道墟振兴筛具仪器厂）、METTLERAE200S电子分析天平（Mettler-ToledoInstr.Ltd.）、DHG-9145A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）、SIMS50000去离子水仪（MilliporeTradingCo.,Ltd.）、DF-101S即热式恒温加热磁力搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）、THZ-98A型恒温振荡培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）、KQ-500B超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）、LD5-2A离心机（北京京立离心机有限公司）、紫外可见分光光度计（UNICAMUV300）、ET99730微电脑多参数快速水质测量仪（北京艾诺威商贸有限公司）、ET99125加热消解器（北京艾诺威商贸有限公司）；容量瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、布氏漏斗、真空泵。1.2实验步骤1.2.1模拟废水的配制据所查文献可知，结晶紫印染废水浓度一般为0.10～0.40mg/L，所以分别配制浓度为0.10mg/l、0.20mg/l、0.40mg/l的结晶紫溶液各200ml，置于锥形瓶中，加入磁力搅拌子，放入恒温加热磁力搅拌器搅拌15min使之完全溶解。1.2.2结晶紫的吸附取配制好的三种不同浓度结晶紫溶液于三个锥形瓶中，各取50ml，分别按的用量水平加入凹凸棒，置于恒温振荡培养箱中，以300r/min的速度振荡一定时间。1.2.3正交试验按表选取的实验安排分别完成1——9号实验，完成后离心分离，取上清液，测定各溶液的吸光度，重复三次，取其平均值，并按以下公式分别计算出各因素水平下的脱色率：脱色率=（A0-Ae）/A0×100%1.2.4凹凸棒的提纯与改性提纯：取分散剂（六偏磷酸钠，质量为凹凸棒的3%）溶于去离子水形成均相溶液，在60℃，高速磁力搅拌下加入凹凸棒（凹凸棒的质量浓度为10%），持续搅拌30min，之后以重力沉降法分离，取上层溶液蒸发结晶，在105℃下烘干。干燥后研磨粉碎，过200目筛，得到提纯凹凸棒，备用。[8]酸化改性：凹凸棒矿石经机械粉碎过200目筛网筛分预处理后，加入去离子水搅拌并煮沸30min，冷却后抽