一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109320301A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811148491.9(22)申请日2018.09.29(71)申请人中国航空工业集团公司基础技术研究院地址101300北京市顺义区航空产业园时骏南街1号(72)发明人陈明伟邱海鹏谢巍杰张冰玉(74)专利代理机构中国航空专利中心11008代理人高霖(51)Int.Cl.C04B41/89(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成，过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD-SiC组成，抗冲刷层由熔盐法制备的硅酸钇涂层组成，还涉及一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备方法。本发明的涂层，能够在800℃～1300℃较宽的温域具有优异的抗热震性和抗氧化性能，在航空发动机尾喷管、隔热屏和涡轮外环等热端构件以及机翼前缘、方向舵等高马赫数飞行器热防护结构具有广泛应用前景。CN109320301ACN109320301A权利要求书1/2页1.一种SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层，由过渡层、封孔层和抗冲刷层组成；其中，过渡层由聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC和SiBCN陶瓷构成，有利于增加SiC/SiC复合材料与热防护涂层之间的热膨胀系数的匹配性；封孔层由浆料法制备的SiBCN陶瓷和化学气相沉积工艺制备的CVD-SiC组成，SiBCN陶瓷能封闭SiC/SiC复合材料内部较大的孔隙，CVD-SiC涂层能够充分填充SiC/SiC复合材料内部较小的孔隙；抗冲刷层由熔盐法制备的硅酸钇涂层组成，硅酸钇具有抗冲刷特性，能维持SiC/SiC复合材料内部结构的稳定性。2.一种如权利要求1所述的SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备方法，包括以下步骤：1)SiC陶瓷过渡层的制备：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一；将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中；浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；2)SiBCN陶瓷过渡层的制备以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液；将步骤1)中制备的具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料置于的聚环硼氮烷二甲苯溶液中；浸渍完成后，置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料；3)SiBCN陶瓷封孔层的制备以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液二；将h-BN粉体，置于聚碳硅烷二甲苯溶液二中充分搅拌，获得SiBCN浆料；均匀涂覆在步骤2)中制备的具有SiC和SiBCN陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料表面，进而置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料；4)CVD-SiC涂层封孔层的制备将步骤3)中制备的具有SiBCN陶瓷封孔层的SiC/SiC复合材料置于SiC化学气相沉积炉中，在沉积炉中形成CVD-SiC涂层，获得了具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料；5)硅酸钇抗冲刷层的制备以硝酸钇和正硅酸乙酯为原料，在水热反应釜中获得硅酸钇湿凝胶；将硅酸钇湿凝胶置于马弗炉中，获得硅酸钇粉体；将硅酸钇粉体与苯系有机溶剂采用球磨混料法均匀混合，均匀涂覆在步骤4)制备的具有SiBCN陶瓷和CVD-SiC涂层封孔层的SiC/SiC复合材料的表面，进而置于高温裂解炉中，进行高温裂解，获得具有硅酸钇抗冲刷层的SiC/SiC复合材料，最终完成SiC/SiC复合材料宽温域热防护涂层的制备。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：1.1)以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚碳硅烷二甲苯溶液一，溶质占聚碳硅烷二甲苯溶液一重量百分比的30～70％；1.2)将SiC/SiC复合材料置于聚碳硅烷二甲苯溶液一中，真空浸渍10h以上；1.3)浸渍完成后，将SiC/SiC复合材料置于高温裂解炉中，抽真空至高温裂解炉内部压力小于5KPa，在1000℃～1300℃下进行高温裂解，0.5小时～2小时后，获得具有SiC陶瓷过渡层的SiC/SiC复合材料。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：2CN109320301A权利要求书2/2页2.1)以聚环硼氮烷为溶质，以二甲苯为溶剂，配置聚环硼氮烷二甲苯溶液，溶质占聚环硼氮