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水热法合成纳米氧化锌
一、引言二、实验部分
2.1实验仪器
集热恒温磁力搅拌器X射线衍射仪（DX-2000型）光学显微镜山东鄄城永兴仪器厂丹东方圆仪器有限公司2（加搅拌子2）111编号100-25、100-442113个100ml、2个150ml11212

恒温干燥箱

聚四氟乙烯高压反应釜马弗炉量筒（50ml）烧杯坩埚玻璃棒培养皿抽滤瓶载玻片

2.2实验药品
草酸氢氧化钠硝酸锌氨水无水乙醇天津市元立化工有限公司天津市福晨化学试剂厂天津市天大化工试剂厂天津市元立化工有限公司天津市风船化学试剂有限公司分析纯分析纯分析纯25%分析纯

去离子水

2.3实验内容
2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加25％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止(pH≈10)，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。ZnO种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷ZnO凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1min，提拉速度0.85mm/s,80℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理550℃，保温1.5h。最终获得晶种膜。（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水(25％)加入去离子水中。配制20ml的生长液。搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。于90℃水浴中保持6h。硝酸溶液(pH=0.4)和氨水(25％)被用来进行生长液pH值(8.2~9.8)的原位二次调整。最后合成的薄膜用去离子水清洗,空气中晾干。

三、结果与讨论
3.1纳米氧化锌的XRD表征谱图
两组纳米氧化锌粉末进行XRD测试，设置扫描范围20°~70°，扫描速度0.1，铜靶波长1.54184?。两者对照谱图如下：

24000

水水水草草草草
20000

16000

衍衍荧荧

12000

8000

4000

0203040506070

2θ?°XRD水水图

由上图可以看出，两组的衍射峰都很尖锐，说明两组样品结晶程度较高，无杂峰，纯度也较高。但水热法的衍射峰比草酸法要稍高一些，说明结晶比草酸灼烧法要完整，效果要好。所制备的两组氧化锌具有六角纤锌矿型ZnO晶体结构，衍射晶面依次为（100）（002）、、(101）、(102）（110）（103）（200）、、、、(112）（201）、，与体相ZnO标准值（JCPDScard36-1451）一致。3.1.1水热法合成纳米氧化锌利用谢乐公式计算晶粒尺寸：D=Kλ/βcosθ：
2θ/°βD/nm29.4940.34923.30731.8680.21538.04834.5130.19642.02436.3410.23535.22947.6280.25533.71656.7030.27832.14862.8420.31129.62566.3550.32029.36567.9350.29432.25569.0560.29632.251

D(average)/nm

29.860

3.1.2草酸合成纳米氧化锌
2θ/°βD/nm31.7910.1845.43734.4590.22836.12136.2830.20739.98747.5920.24235.52256.6420.22140.42862.9280.25146.73566.4360.2340.87468.0180.25637.06069.1350.2538.203

D（average）/nm

38.262

由计算可知，以上两组实验得到的样品颗粒在纳米尺寸范围内。可以发现，水热得出的颗粒比高温灼烧尺寸小。证明水热法的实验效果比草酸沉淀法要好一些，粉体晶粒发育较完善。

3.2纳米氧化锌粉体的形貌
利用光学显微镜