新型杀螨剂唑螨酯合成改进-豆柴文库

新型杀螨剂唑螨酯合成改进.doc

2024-09-14

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第卷第期年月精细化工中间体新型杀螨剂唑螨酯合成改进马洪亭李培凡魏云亭天津大学环境科学与工程学院药物科学与技术学院天津南开大学元素有机化学研究所天津摘要采用甲基肼水溶液对氯甲基苯甲酸叔丁酯为起始原料合成了唑螨酯产品修正了文献中使用纯的甲基肼或者是甲基肼的醇溶液为起始原料的缺点解决了工业化生产中甲基肼运输和使用中的不安全因素以及对环境的污染问题。用上述原料和中间体合成出的唑螨酯产品含量大于步主要反应总收率超过。关键词唑螨酯杀螨剂合成中图分类号文献标识码文章编号≥≥农药及中间体作者简介马洪亭男河南南阳人博士研究生主要从事农药化学合成研究。联系人魏云亭男河南镇平人教授主要从事农药化学合成研究。收稿日期前言唑螨酯商品名霸螨灵化学名α二甲基苯氧基吡唑亚甲基氨基氧对甲基苯甲酸叔丁酯。它是由日本农药株式会社开发的新型杀螨剂。据现有文献和专利报道合成唑螨酯中间体吡唑酮的制备均采用纯度较高的无水甲基肼并以无水乙醇或甲醇作为溶剂进行吡唑酮的环化反应。而选用甲基肼的水溶液作为起始原料进行吡唑酮的环化反应未见文献报道。在文献中中间体对氯甲基苯甲酸叔丁酯均选用对溴甲基苯甲酸叔丁酯。而选用对氯甲基苯甲酸叔丁酯作为唑螨酯合成的中间体同样也未见文献报道。笔者利用甲基肼水溶液和乙酰乙酸乙酯为起始原料制备了中间体进而制备了中间体、、。中间体和中间体缩合制得了唑螨酯产品产品质量和收率都获得了满意的结果。第期马洪亭等新型杀螨剂唑螨酯合成改进实验部分仪器与试剂仪器型气相色谱仪、高效液相色谱仪、型核磁共振仪。试剂甲基肼水溶液、乙酰乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、三氯氧磷、苯酚、盐酸羟胺、对氯甲基苯甲酸叔丁酯、甲苯、乙醇以上试剂均为。实验步骤中间体二甲基吡唑酮的制备在四口反应瓶中加入的甲基肼水溶液搅拌下在℃约将的乙酰乙酸乙酯滴加入反应瓶内继续搅拌然后减压蒸出低沸物和水余物为可流动的粘稠液体乘热倒出放置固化得白色固体中间体纯度收率用乙醚重结晶℃文献值℃中间体二甲基氯吡唑甲醛的制备在四口反应瓶中加入三氯氧磷搅拌下升温至℃将二甲基甲酰胺滴加入反应瓶内继续搅拌然后加入中间体升温到℃继续搅拌反应后降温到℃加入水降至室温析出固体过滤烘干得浅黄色固体粉末中间体纯度收率用甲苯重结晶℃文献值℃中间体二甲基苯氧基吡唑甲醛的制备在四口反应瓶中加入二甲亚砜室温搅拌下将苯酚和的氢氧化钾加入到反应瓶内搅拌至固体消失然后加入中间体升温到℃搅拌反应后降至室温加入水用×的甲苯萃取脱去甲苯得浅黄色油状物中间体纯度收率粗品未经纯化直接用于下步反应。中间体二甲基苯氧基吡唑肟的制备在四口反应瓶中加入甲醇室温搅拌下将盐酸羟胺和的氢氧化钾加入到反应瓶内搅拌至固体消失然后加入中间体升温到℃搅拌反应后减压蒸出甲醇降至室温加入水搅拌成糊状过滤水洗干燥得白色固体粉末中间体纯度收率用的乙醇重结晶得白色片状结晶℃文献值℃。中间体对氯甲基苯甲酸叔丁酯的制备在四口反应瓶中加入叔丁醇吡啶室温搅拌下将对氯甲基苯甲酰氯滴入室温反应加入水用×的甲苯萃取分出有机层脱去甲苯得浅黄色油状物放置固化为中间体纯度收率未经纯化直接用于下步反应。唑螨酯的合成在四口反应瓶中加入碳酸钾中间体和丁酮室温搅拌使固体消失然后滴加中间体对氯甲基苯甲酸叔丁酯和丁酮溶液℃反应减压蒸出丁酮后加入水搅拌使结晶分散过滤水洗干燥得白色或浅黄色结晶粉末含量收率文献值。用乙醇重结晶可得到含量大于的白色结晶唑螨酯产品含量的白色结晶℃文献值℃。元素分析计算值。测量值。δ。结果与讨论无水甲基肼的价格昂贵运输和使用也极不安全对唑螨酯的开发生产极不利。而且环化反应在有机溶剂甲醇或乙醇中进行溶剂需要回收增加设备和能源投资也污染环境。选用甲基肼的水溶液作为起始原料合成二甲基吡唑酮不但价廉而且避免了运输和使用的不安全因素降低了成本有利唑螨酯的工业化生产。二甲基吡唑酮的制备也曾采用过以下方法以水为反应介质进行用氢氧化钠的水溶液中和硫酸甲

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