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苯嗪草酮的合成研究.doc

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Ｊ７９ ３．３Ｇ３ ＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎＳｕｂｍｉｔｔｅｄｔｏ ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒｔｈｅ Ｄｅｇｒｅｅ ｏｆＭａｓｔｅｒ ＳＴＵＤＹＯＮＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＭＥＴＡＭＩＴＲＯＮ Ｓｕｂｍｉｔｔｅｄ ｂｙ Ｚｈａｎｇ Ｙｉ ＳｕＩ：ｒｖｉｓｅｄ’Ｄｙ Ｐｒｏｆ．ＤｉｎｇＣｈｅｎｇｒｏｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａｐｒ．２０１０ 浙江工业大学学位论文原创性声明ｌ １驯剀磐必磐 本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作 所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的 学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中 以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。 作者签名：日期：年月日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 作者签名： 导师签名： １、保密口，在——年解密后适用本授权书。 ２、不保密口。 （请在以上相应方框内打“√＂） 日期：年月日 日期：年月日 浙江工业大学硕士学位论文 苯嗪草酮的合成研究 摘要 苯嗪草酮是拜耳公司开发的除草剂新品种，以其高效、低毒、低残 留的优点成为甜菜防除杂草的重要除草剂，市场潜力巨大，因此有必要 对其合成工艺进行研究，提高总产率，使之有利于工业化生产。 本文论述了苯嗪草酮的合成工艺，以苯甲酰腈为起始原料，经水解、 酯化、缩合、闭环等反应，制得苯嗪草酮。同时实验研究了反应时间、 反应温度、摩尔配比、催化剂等因素对收率的影响，得出较佳工艺条件。 水解反应以苯甲酰腈和乙醇为原料，溴化钠为催化剂，制得苯甲酰 甲酸乙酯，收率为８９．２％，纯度为９７．７％；缩合反应以水合肼和乙酸乙 酯为原料，制得乙酰肼，收率为９２．６％，纯度为９５．４％；加成反应以苯 甲酰甲酸乙酯和乙酰肼为原料，乙酸为催化剂，甲醇为溶剂，制得２． 乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯，收率为９３．４％，纯度为９９．３％；缩合反应以 ２．乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯和水合肼为原料，甲醇为溶剂，制得２．乙酰 肼腙．２．苯基．乙酰肼，收率为８７．３％，纯度为９６．０％；环化合成最终产 物，以正丁醇为溶剂，制得苯嗪草酮，收率为８５．０％，纯度为９４％。 苯嗪草酮的总收率为５７．２％。 同时对整个反应机理进行探讨，并利用高效液相色谱、红外光谱、 核磁共振等分析手段对各中间体和最终产物进行定量和定性分析。 关键词：苯甲酰腈，催化剂，苯嗪草酮，除草剂 浙江工业大学硕士学位论文 ＳＴＵＤＹｏＮＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳ０ＦＭＥＴＡＭＩＴＲＯＮ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｍｅｎａｍｉｔｒｏｎｉｓａｎｅｗｗｅｅｄｉｃｉｄｅｗｈｉｃｈｉｓ ｅｍｐｏｌｄｅｒｅｄｂｙＢａｙｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｉｔ ｂｅｃｏｍｅｓｔｈｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｗｅｅｄｉｃｉｄｅｉｎｂｅｅｔ．Ｉｔｈａｓ ｈｉｇｈ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｌｏｗｔｏｘｉｃｉｔｙ ａｎｄｖａｓｔｍａｒｋｅｔ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ，ｗｅ ｍａｄｅｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｎ ｉｔｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｔｏｃｏｎｓｕｍｍａｔｅｔｈｅ ｙｉｅｌｄ． Ｔｈｉｓｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｉｓａｂｏｕｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｍｅｎａｍｉｔｒｏｎ．ｗｅｃｈｏｓｅａｒｏｕｔｅｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｆｒｏｍ ｂｅｎｚｏｙｌｎｉｔｒｉｌｅ，ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｍｅｎａｍｉｔｒｏｎ ｂｙｈｙｄｒｏｌｙｚｅ，ｅｓｔｅｒｉｆｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ， ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ，ｃｙｃｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄＳＯｏｎ．Ｔｈｉｓｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｍａｄｅａｒｅｓｅａｒｃｈｏｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｍｏ