乙酸丁酯的合成与精制.pdf

化工实验研究方法与技术

乙酸丁酯的合成与精制

实验目的

1)学习醇与酸直接酯化反应的原理和实验方法。

2)了解用水分器回流去水的操作。

3)熟练液态有机物的分离、纯化的基本操作。

4)研究催化剂用量对酯化反应的影响。

5)硫酸氢钾与其他催化剂催化效果做横向比较（其他组）。

实验知识背景

乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutylacetate，无色有果香气味的

液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，

相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等

一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。

乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、

塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、

塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化

妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值

和巨大的发展前景。

实验原理

乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的

合成路线如下：

催化剂
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
加热

但是在合成过程中，有多种催化剂可以实现上述反应。传统上羧酸酯类的合成都是

用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因

此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行

1

化工实验研究方法与技术

反应取得的结果进行比较，从而确定我们合理的催化剂。

1.浓磷酸作催化剂：FloodD．T．用浓磷酸做催化剂，可获得较高的收率，但反应需

要8h，时间较长[3]．

2.分子筛替代催化剂酯化：周迎春等提出了酯化的改，进用分子筛催化酯化反应，具

有操作简单，酯的纯度高，后处理简单，催化剂可回收重复利用等特点，尤其是减

少了酸性废液的排放，因而具有很大的实用意义，但由于其自制装置吸水管的规格

与反应量对应，给操作上带来一定的限制。

3.三氧化二钕作催化剂：此法在醇酸摩尔比为1:1.2，催化剂用量为醇重量的3%，反

应时间为2小时，转化率可达80.4%，反应时间短，催化剂用量少。而且反应完毕

分出催化剂，洗涤，干燥，回收可循环使用。操作简便,腐蚀性远远小于硫酸。

4.用固体强酸PS-8612作催化剂：PS-8612型催化剂是是一种性能稳定的固体lewis

酸。每一次使用后只要把反应液倾倒出来，催化剂不作任何处理又可以进行下次反

应，重复多次，催化效率并不减弱，并不留任何废品废渣，便于连续生产。对环境

无污染，产品纯度高。

近年来开发环境友好的酯化催化剂成为该领域的研究热点．固体杂多酸、微波诱导

稀土固体超强酸、阳离子交换树脂、硫酸铈、硫酸氢钾、腰果酚醛铁聚合物用、硫酸钛

等均能不同程度地克服硫酸催化存在的弊端。

经过一系列比较，综合各方面的因素，本实验采用硫酸氢钾为催化剂合成乙酸丁酯。

考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的

影响。结果表明该催化剂具有催化活性高，易分离回收，重复使用性良好，无废液排放

等优势。最佳反应条件下，收率为82.7%。同时，是由于该实验准备在学校实验室中操

作，硫酸氢钾是一种较常见的化学物质，安全无毒，价格便宜，从安全和价格等方面考

虑，选用该催化剂是相当合理的。

仪器与试剂

仪器：磁力搅拌加热套1台、圆底烧瓶（100ml）1个、分水器1支、球形冷凝管1支、直

形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支

（50ml）、滴定管（碱式）、锥形瓶（50ml）2个、量筒（25ml）2个、滤纸、铁

架台、玻璃棒。

试剂：正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、

2

化工实验研究方法与技术

饱和氯化钠溶液、氢氧化钾无水乙醇溶液、沸石、棉花、pH试纸。

实验流程框图

KHSONaCO
423NaCl/CaCl2
乙酸
酯化中和分馏洗涤成品
丁醇

实验装置图

实验步骤

1)在100ml的圆底烧瓶中加入24.0ml正丁醇、14.4ml冰醋酸和1.5g硫酸氢钾混合

均匀后加入1-2粒沸石。

2)按试验装置图安装好仪器。
3

化工实验研究方法与技术

3)在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。打开冷凝水，

反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。