微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒.pdf

第19卷第4期环境监测管理与技术2007年8月

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

许建华，田锋，杜青，任兰，陈妍妍

（南京市环境监测中心站，江苏南京210013）

摘要：建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法。汞在0.00!g/L~1.00!g/L、砷在0.00!g/L~
10.0!g/L、硒在0.00!g/L~2.00!g/L之间线性关系良好，以称样0.2000g计，检出限汞为0.005mg/kg，砷为
0.009mg/kg，硒为0.025mg/kg。经国家有证标准物质验证，方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求。
关键词：汞；砷；硒；土壤；原子荧光法；微波消解
中图分类号：657.31文献标识码：B文章编号：10062009（2007）04-0034-02

在自然环境中，汞、砷、硒的含量一般处于微量将消解液移入50mL比色管中，用50g/L酒石酸
和痕量级水平［1］。氢化物发生-原子荧光光谱法溶液定容，摇匀后静置备用［6］。
（HG-AFS）灵敏度高，检出限低，仪器价格相对较1.3样品测定
低，操作简单，分析成本低［2-5］，结合微波酸融消解汞：移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管
处理样品，适合土壤样品中汞、砷、硒的测定。中，加入1.0mL50%王水，用去离子水定容，混匀
后待测；砷：移取5.0mL澄清消解样于10mL比色
1试验管中，加入1.5mL盐酸、2.5mL50g/L硫脲溶液，
1.1主要仪器与试剂用去离子水定容，摇匀放置20min后测定；硒：移
AFS-3100型双道原子荧光光度计，北京科创取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中，加入
海光仪器有限公司；ETHOSD型微波消解仪，意大1.5mL盐酸、1.0mL1.0g/L氯化铁溶液，用去离
利麦尔斯通公司。子水定容，混匀后待测。
汞、砷、硒标准溶液，国家环保总局标准物质研
究所，标准号分别为GSB07-1274-2000、GSB072结果与讨论
-1275-2000、GSB07-1273-2000；过氧化氢溶2.1方法线性
液，分析纯；0.75g/L硼氢化钾溶液，用5g/L氢氧分别移取25.0!g/L汞标准溶液0mL~
化钾溶液配制，用作汞测定载液；30g/L硼氢化钾4.0mL于100mL容量瓶中，加入50%王水5mL，
溶液，用5g/L氢氧化钾溶液配制，用作砷、硒测定用去离子水定容，配制成0.00!g/L~1.00!g/L
载液；50g/L硫脲溶液，用50g/L抗坏血酸溶液配汞标准溶液系列。
制；50g/L酒石酸溶液；1.0g/L氯化铁溶液，用盐分别移取100!g/L砷标准溶液0mL~
酸配制；盐酸、硝酸，优级纯。10.0mL于100mL容量瓶中，加入15.0mL盐酸、
1.2样品前处理25.0mL50g/L硫脲溶液，用去离子水定容，配制
土壤样品风干后，通过2mm尼龙筛，混匀，再成0.00!g/L~10.0!g/L砷标准溶液系列。
用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混分别移取100!g/L硒标准溶液0mL~
匀后备用。2.0mL于100mL容量瓶中，加入15.0mL盐酸、
准确称取0.2000g~0.5000g土壤样品于消10.0mL1.0g/L氯化铁溶液，用去离子水定容，配
解内罐中，依次加入硝酸6mL、盐酸2mL、过氧化制成0.00!g/L~2.00!g/L砷标准溶液系列。
氢溶液2mL，待罐内气泡消除后加盖旋紧，放入微在上述条件下分别测定汞、砷、硒标准溶液系
波消解仪。按程序升温，消解内罐温度经
15min收稿日期：2007-04-26；修订日期：2007-06-26
由室温升至180C，再经5min升至200C并保持作者简介：许建华（1962—），男，江苏南通人，高级工程师，大
10min。加热完成，待消解罐冷却至室温后打开，学，从事环境监测工作。
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第19卷第4期许建华等.微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒2007年8月

列，线性关系均良好。汞标准曲线为}=3029.6X定的RSD表示（见表1），方法精密度以国家有证
+4.09，T=0.9999；砷标准曲线为}=188.07X+标准物质重复测定的RSD表示（见表2）。
19.22，T=0.9999；硒标准曲线为}=75.64X+
6.20，T=0.9994。表1仪器测量精密度（I=6）
2.2方法检出限元素汞砷硒
在95%置信度下，能检出与背景空白值相区测定均值!（/!g·L-1）0.5055.020.986
标准偏差（/g·L-1）0.0100.060.029
别的最小测量信号值为方法检出限。测定10个空!!
RSD/%2.21.32.9
白，计算10次空白响应信号的标准偏差，以称样
0.2000g计，检出限汞为0.00