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10磺化聚醚砜超滤膜的制备研究

磺化聚醚砜超滤膜的制备研究

施柳青梁雪梅沈卫东陆晓峰

(中国科学院上海原子核研究所膜中心)

摘要本文研究了磺化聚醚砜的制备和1.2主要仪器
膜性能的测试,通过选择适当的配方研制性静态杯式超滤器,自制;TOC-5000型
能稳定的较小孔径的超滤膜。该膜在0.2总有机碳分析仪,日本岛津;DDS!11A型电
Mpa操作压力下对聚乙二醇10000的截留导率仪,上海第二分析仪器厂。
率大于95%,水通量为55L/m2H,通过扫描1.3膜的制备
电镜观察膜的断面结构,结果表明:PES膜断以磺化聚醚砜为膜材料,N.N!二甲基
面形态属于典型的非对称指状孔结构,SPES乙酰胺为溶剂,按照一定配方配制成铸膜液,
膜断面形态是海绵层结构。用L!S相转化换方法制配超滤膜。
关键词磺化聚醚砜超滤膜膜性能1.4膜的性能测试
随着超滤技术日益广泛地应用,人们对1.4.1纯水通量F/(L.m-2.h-1)将
各种小分子量可溶性溶质的浓缩、分离、提纯膜用去离子水洗净后,用静态杯式超滤器在
和净化,对超滤膜提出了更高的要求1。我室温下将去离子水在0.1Mpa压力下预压
所早期的研究表明,聚砜磺化后引入反应基20min,然后测定一定时间内透过液的体积,
团,所制得的磺化聚砜超膜滤膜表面疏松程按式(1)计算膜的水通量F。
--2-1
度得到调节,由于亲水基团-SO3的引入,水通量F/(L.m.h)=透过水的体
改善了膜的亲水性,制得了截留较小分子量积V(L)/膜有效面积(m2)∀时间(h)(1)
的超滤膜,有利于提高膜的通量3。但磺化1.4.2截留率R(%)用0.500g/L浓
聚砜的制备过程较复杂,在近期的研究中我度的PEG-10000作为已知大小溶质分子来
们对聚醚砜磺化工艺进行了改进,简化了磺测定过滤前后的浓度以确定截留率。过滤前
化的步骤。后PEG-10000溶液用岛津TOC-5000型
本文着重研究磺化聚醚砜超滤膜,探讨总有机碳分析仪测定,并按式(2)计算:
了不同添加剂,添加剂浓度,聚合物浓度,聚截留率R(%)=(1-透过液浓度/原料
合物交换当量等对膜性能的影响,通过扫摸液浓度)∀100%(2)
电镜观察膜的断面结构,并对膜的分离性能1.4.3脱盐率r(%)用中低浓度的盐

进行测试。溶液(NaCl,Na2SO4)进行测试,用DDS!11A
1实验部分型电导仪测定盐的电导率,根据校正线查出
1.1膜材料及化学试剂相应的浓度按式(3)计算:
磺化聚醚砜(SPES)自制;聚醚砜,吉林脱盐率r(%)=(1-透过液浓度/原料
大学;N.N!二甲基乙酰胺(DMAC)(化学液浓度)∀100%(3)

纯),上海试剂二厂;NaCl、Na2SO4皆为分析1.4.4膜断面结构将待测膜经脱水处
纯;聚乙二醇(分析纯),上海合成洗涤剂二厂理后投入液氮中冷冻,然后将冷却样品折断
奉贤光明化工厂。经镀金处理后固定在CambridgeS-250电镜
净水技术Vol.18No.2200011

样品台上,涂上导电胶,观察断面形态。LiCl作为添加剂,添加剂的浓度在1!5%内
2结果与讨论变化,得到的膜的分离性能,结果见图1。
2.1不同添加剂对膜性能的影响结果表明,随着添加剂浓度的提高,通量
添加剂对膜性能的影响十分重要,大量先提高,添加剂浓度为2%时通量达到最大
研究表明,添加剂作为铸膜液的重要组成,强以后逐渐下降,截留率随添加剂浓度提高开
烈地影响膜液的结构状态和溶剂蒸发速度,始逐渐增加,在添加剂浓度为3%时达到最
它们是决定膜性能的两个相互关连的重要因大值后再下降。这是由于添加剂浓度的增
素,因此对添加剂作用的研究,必须将高分子加,提高了铸膜液的粘稠性,改变了铸膜液粘
-溶剂-添加剂的相互作用联系起来1。度和相分离动力学,形成大量多孔的聚合物
在实验制膜过程中采用无机离子为添加网络结构,使膜表层形成较致密的孔导致水
剂,当无机离子作为添加剂时,其高度水合的通量下降而截留率上升4。在以后实验中
离子与铸膜液中的高分子形成亚稳态络合采用的添加剂浓度均为3%。
体,削弱了高分子链之间的相互作用,使水分2.3聚合物浓度对膜性能的影响
子进入到高分子链构成的网络中,由于盐-保持DMAC和LiCl浓度不变,改变聚
高分子物的相互作用形成了更为疏松的高分合物SPES的浓度,测定不同聚合物浓度的
子网络结构1-3。本实验中选用四种无机膜的分离性能,结果见图2。从图2结果表
盐作为添加剂,研究不同添加剂对膜性能的明,聚合物的浓度从26%!34%改变,膜性
影响,结果见表1,从表1可以看出:两种锂能有显著的变化,随着聚合物浓度提高,膜的
盐的结果差别较小。在以后的实验中采用水通量减小而截留率上升,这是因为随着聚