硫酸铁催化合成乙酸异戊酯.doc

第３０卷第２期２１０１年３月

许昌学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬ０ＦＸＵＣＨＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＹＴ

Ｖｏ．３１０．ＮＯ２．
Ｍａ．２ｌｒ０１

文章编号：６１―９２２１０１７８４（０１）２―０１７一Ｏ０３

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯
李建卫世乾聂艳平，，
（．州兰博尔科技有限公司，南郑州４００；１郑河５０９２许昌学院学报编辑部，．河南许昌４１０）６００
摘要：乙酸和异戊醇为原料，用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯．察了乙酸与异以采考戊醇的物质的量比、化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响．果表明：酸铁对合成乙酸催结硫
异戊酯具有良好的催化活性，化反应的最佳条件为：醇物质的量比为１１３（乙酸用量为０１酯酸：．．ｍｏ）催化剂用量为０９ｇ回流反应１ｈ，化率可达９６％．１，．，酯６．９关键词：乙酸异戊酯；化反应；酸铁；化合成酯硫催

中图分类号：６３６４０２．２

文献标识码：Ａ
，溶于水和甘油，不易

乙酸异戊酯别名香蕉油，无色透明液体，有类似梨或香蕉的果实香味，为具可用于配制香精

溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，一种应用广泛的精细有机化＿产品是１＝．酸异戊酯传统的制备方法是在浓硫酸催化下反乙应制取，通常存在产率低、产物多、染环境、蚀设备等问题…．此寻找绿色环保的催化剂就成为研究的热点…．但副污腐因有文献采用硫酸铁作为酯化反应催化剂，是用硫酸铁催化合成乙酸异戊酯目前为止尚未见报道．但

乙酸异戊酯的合成
１１研究方法．

本实验采用硫酸铁作催化剂，乙酸和异戊醇为原料，己烷作带水剂合成乙酸异戊酯，论了影响反应的诸多因素，以环讨找到了合成的最佳条件．
１２反应原理．

以乙酸和异戊醇为原料，酸铁为催化剂，反应过程中有水生成，以环己烷为带水剂，带有油水分离器的四颈瓶硫因故在
中加热反应，应方程式为反
Ｆｅ２（ＯＳ４）３

ＣＨ３ＣＨＯＯＨ＋ＣＨＣＨＣＨ２３２ＣＨＯＨＣＨＦ３

―

―亍

一

ＣＨ３ＯＯＣＣＨ２Ｈ２Ｈ（Ｈ３２＋Ｈ２ＣＣＣ）Ｏ

２实验部分
２１实验仪器．

标准磨口有机合成制备仪，显控温电热套（坛市荣华仪器制造有限公司）Ｂ３０电子天平（海友声衡器有限公数金，Ｓ０Ａ上
司）２一ＷＡ新型阿贝折光仪（海精密科学仪器有限公司），Ｔ，上ＦＳ一２１０型红外光谱仪（国Ｂｏ―Ｒａ０美ｉｄ公司）铁架台、，电

热套、温度计、量管、平、筒、形瓶；吸天量锥油水分离器．
２２实验试剂．

乙酸、化钠、戊醇、酸铁、己烷、５乙醇、氧化钠、苯二甲酸氢钾、酸氢钠、水氯化钙、水硫酸镁均为氯异硫环９％氢邻碳无无分析纯．２３乙酸异戊酯的合成．在装有温度计、回流冷凝管、分水器的１０ｍ０Ｌ四颈瓶中（一瓶日用磨口玻璃塞塞住）按一定比例依次加入实验所需另，量的乙酸、戊醇、酸铁和沸石．异硫以适量环己烷作带水剂，电子调温电热套加热，慢升温，度控制在８用缓温５―１４℃之０间，当有环己烷一水的共沸物蒸出，始回流时，为反应开始时间．开记
酯化反应是一个可逆反应，应过程中有水产生，使反应朝有利于产物的方向进行，高酯化率，必须在反应进行反为提就

的同时把水分离出来，实验用分水装置来解决这个问题，环己烷作带水剂，用其与水形成共沸物，水带出．己烷本以利将环
的沸点为８７℃．０．符合本实验反应温度的要求．

当反应达到一定时间后，止加热，却至室温．四颈瓶中取出１ｍ停冷从Ｌ反应液，１ｍ用０Ｌ酒精稀释，取分水器中的下层水再
收稿日期：００―１２１０―２３

作者简介：李建（９３）男，南杞县人，１７一，河工程师，究方向：细化工与医药工程研精

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许昌学院学报

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液，二者分别加入数滴酚酞指示剂后，再用已标定浓度的０１ｏＬ准ＮＯ．ｍｌ标／ａＨ溶液滴定，两部分结合，由下式计算出酯化率．

酯率化＝

器

圳％０

将四颈瓶中的生成物冷却后，分离出催化剂和沸石，移至分液漏斗中，摇动下，慢向粗产物中加入５ＮＨＯ转在慢％ａＣ，溶液，摇振至无Ｃ气体放出，层酯层经ｐ经Ｏ上Ｈ试纸检测呈中性，置分离出下层水相；层用１Ｌ饱和ＮＣ溶液洗涤静酯０ｍａ１后，１Ｌ饱和ＣＣ液洗涤