无机微颗粒水垢分散剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109928521A(43)申请公布日2019.06.25(21)申请号201910333049.1(22)申请日2019.04.24(71)申请人成都纳海川环境工程有限公司地址610000四川省成都市青羊区青羊总部工业基地E区7B(72)发明人陈增义(51)Int.Cl.C02F5/08(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称无机微颗粒水垢分散剂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种无机微颗粒水垢分散剂，由碳纳米管经过磺化、硅烷化改性，制备得到改性碳纳米管，改性碳纳米管再与四氧化三铁复合得到无机微颗粒水垢分散剂。该无机微颗粒水垢分散剂对设备无腐蚀性，难溶于水，易分离，且不含磷，对作用水体水质无影响，绿色环保，阻垢效果好，相比于不加水垢分散剂的空白组，加入本产品可有效抑制设备内壁水垢生成。本发明还提供了上述无机微颗粒水垢分散剂的制备方法，制备方法简单，可以工业化生产。本发明无机微颗粒水垢分散剂可用于轮船冷却水循环系统，阻止水垢在换热器表面及循环管道内壁形成。CN109928521ACN109928521A权利要求书1/2页1.一种无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：由碳纳米管经过磺化、硅烷化改性，制备得到改性碳纳米管，改性碳纳米管再与四氧化三铁复合得到无机微颗粒水垢分散剂。2.根据权利要求1所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：所述无机微颗粒水垢分散剂的粒径为0.05-0.5μm；优选地，其具有如图1所示的XRD图；优选地，其具有如图2所示的扫描电镜图。3.根据权利要求1所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：所述碳纳米管磺化是采用碳纳米管与浓硫酸加热条件下反应制备得到磺化碳纳米管，其中碳纳米管与浓硫酸的质量体积比(g/mL)为1：100-150，加热反应温度为120-160℃。4.根据权利要求1所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：所述改性碳纳米管为将磺化的碳纳米管与氨基硅烷偶联剂反应得到，其中氨基硅烷偶联剂选自KH792、KH591、KH550中一种。5.根据权利要求4所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：将氨基硅烷偶联剂加入到乙醇和水的混合溶液中，搅拌水解得到溶液，再向溶液中加入磺化碳纳米管，搅拌，温度40-60℃，反应时间1-2个小时，过滤，滤饼用蒸馏水清洗至pH=6.5-7.0，干燥得到改性碳纳米管；其中，氨基硅烷偶联剂和磺化碳纳米管的体积质量比(mL/g)为0.02-0.05：1，氨基硅烷偶联剂：水：乙醇体积比为1-5-10：90。6.根据权利要求1所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：改性碳纳米管与四氧化三铁复合采用以下方法：改性碳纳米管与铁盐溶液反应得到碳纳米管四氧化三铁复合材料；其中铁盐溶液的配制为：将六水三氯化铁，无水醋酸钠，聚乙二醇溶于乙二醇溶液中，搅拌均匀，六水三氯化铁、醋酸钠、乙二醇、聚乙二醇的质量比为1：8-10：20-30：0.8-1.2，聚乙二醇的分子量为2000-4000。7.根据权利要求6所述的无机微颗粒水垢分散剂，其特征在于：铁盐溶液移入水热反应釜，加入改性碳纳米管，反应10-16小时，反应温度120-160℃，反应完毕，冷却至室温，取出过滤，清洗干燥；将干燥后的产品放入烧结炉中，200-250℃烧结，升温速度5℃/min，保温2-4小时，取出，研磨，获得最终产品无机微颗粒水垢分散剂，其中六水三氯化铁与改性碳纳米管的质量比为1：0.05-0.1。8.一种权利要求1-7所述的无机微颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（a）碳纳米管与浓硫酸发生磺化反应，得到磺化碳纳米管；（b）磺化碳纳米管与氨基硅烷偶联剂反应得到改性碳纳米管；（c）改性碳纳米管与四氧化三铁复合得到无机微颗粒水垢分散剂。9.根据权利要求8所述的无机微颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：浓硫酸加入到碳纳米管中，浓硫酸与碳纳米管的体积质量比(mL/g)为100-150：1，反应温度120-160℃，回流反应时间12-30小时，冷却至室温，加水稀释，过滤，水清洗滤饼至pH=6.5-7.0，干燥得到磺化碳纳米管；第二步：将氨基硅烷偶联剂加入到乙醇和水的混合溶液中，搅拌水解得到溶液；向上述溶液中加入一定量的磺化碳纳米管，搅拌，温度40-60℃，反应时间1-2个小时，过滤，滤饼用2CN109928521A权利要求书2/2页蒸馏水清洗至pH=6.5-7.0，干燥得到改性碳纳米管；其中，硅烷偶联剂：水：乙醇体积比为1-5-10：90，氨基硅烷偶联剂和磺化碳纳米管的体积质量比(mL/g)为20-50：1；第三步：碳纳米管四氧化三铁复合材料的制备：①铁盐溶液的配制：将六水三氯化铁，无水醋酸钠，聚乙二