具有优异的分散性的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法、橡胶用增强材料和轮胎用橡胶组合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110225884A(43)申请公布日2019.09.10(21)申请号201880008606.6(72)发明人崔权一吴明焕李哈娜金佑锡成恩圭(22)申请日2018.09.14(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限(30)优先权数据公司110-2017-01228152017.09.22KR132710-2017-01228162017.09.22KR代理人陈英俊张云志10-2018-01083452018.09.11KR(51)Int.Cl.10-2018-01083462018.09.11KRC01B33/26(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08K3/34(2006.01)2019.07.25C08L21/00(2006.01)B60C1/00(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C08K7/26(2006.01)PCT/KR2018/0108682018.09.14(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/059594KO2019.03.28(71)申请人株式会社LG化学地址韩国首尔权利要求书2页说明书12页附图11页(54)发明名称具有优异的分散性的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法、橡胶用增强材料和轮胎用橡胶组合物(57)摘要本公开涉及一种具有优异的分散性的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法。根据本公开，无定形铝硅酸盐纳米粒子可以通过硅源和铝源之间的中和反应得到铝硅酸盐的简单方法来提供。特别地，根据上述方法，可以提供在橡胶成型工艺中表现出改善的可加工性和生产率，同时在橡胶组合物中具有优异的分散性的铝硅酸盐纳米粒子。CN110225884ACN110225884A权利要求书1/2页1.一种铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：通过在高于70℃且95℃以下的温度下中和碱性硅源和酸性铝源使得所述硅源中的硅原子Si与所述铝源中的铝原子Al的摩尔比Si/Al为2.0至6.0来制备含有铝硅酸盐的反应溶液；洗涤所述铝硅酸盐以得到铝硅酸盐纳米粒子；和干燥所述铝硅酸盐纳米粒子。2.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述中和在75℃至90℃的温度下进行。3.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述硅源是包含水溶性硅盐的pH大于7.0的碱性溶液。4.根据权利要求3所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述水溶性硅盐是选自硅酸钠和硅酸钾中的至少一种化合物。5.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述铝源是包含水溶性铝盐的pH小于7.0的酸性溶液。6.根据权利要求5所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述水溶性铝盐是选自氯化铝、硝酸铝、单乙酸铝、二乙酸铝、三乙酸铝、硫酸铝和硫酸铝钾中的至少一种化合物。7.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述反应溶液具有得到pH4.0至pH10.0的氢离子浓度。8.根据权利要求7所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述反应溶液具有得到pH6.0至pH10.0的氢离子浓度。9.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述铝硅酸盐纳米粒子是具有由下面化学式1表示的组成的无定形粒子：[化学式1][(MxAlyO2y)·(SiO2)z]·m(H2O)其中，在化学式1中，M是选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Fr、Ca、Zn和Mg中的元素，或它们的离子；x≥0，y>0，并且m≥0；3.0≤z/y≤20.0；并且x/y<1.2。10.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述铝硅酸盐纳米粒子的平均初级粒径为10nm至50nm。11.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述铝硅酸盐纳米粒子满足以下条件：在通过X射线衍射XRD得到的数据图中，在20°至37°的2θ范围内的半峰全宽FWHM为3°至8.5°，并且最大峰强度Imax在24°至31°的2θ范围内。12.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，根据氮气吸附/解吸分析，所述铝硅酸盐纳米粒子的Brunauer-Emmett-Teller表2222面积SBET为145m/g至350m/g，外部比表面积SEXT为120m/g至300m/g，并且满足0.6≤SEXT/2CN110225884A权利要求书2/2页SBET≤1.0。13.根据权利要求12所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，所述铝硅酸盐纳米粒子的通过t-绘图法由SBET计算出的具有小于2nm的孔径的微3孔的体积Vmicro小于0.05cm/g。14.根据权利要求1所述的铝硅酸盐纳米粒子的制备方法，其中，当利用蒸馏水测量时，所述铝硅酸盐纳米粒子具有如下粒