一种大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110330339A(43)申请公布日2019.10.15(21)申请号201910605087.8(22)申请日2019.07.05(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人燕青芝赵占冲(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法(57)摘要本发明提供了一种大尺寸MAX相陶瓷叶轮的制备方法，该方法可制备出具有大尺寸、复杂形状特征的MAX相陶瓷叶轮。采用凝胶注模成形工艺，引入氩气和富A气氛做烧结保护气氛，无压固相烧结MAX相陶瓷叶轮。制备方法工艺过程包括，配制陶瓷料浆、注模、脱模、干燥、生坯加工、脱胶、无压烧结、抛光精修等步骤。本发明解决了MAX相陶瓷浆料密度大易沉降，干燥以及烧结过程中的易开裂、变形等技术难题，最终实现了大尺寸MAX相陶瓷叶轮的的成功制备。该叶轮具有耐腐蚀、耐辐照、耐磨损、耐氧化、耐高温等良好性能，可广泛应用于核电、化工、冶金、油田、矿山、火电等行业。CN110330339ACN110330339A权利要求书1/2页1.一种大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用燃烧合成法制备MAX相微粉；(2)将单体、交联剂、分散剂、消泡剂加入到去离子水中，配置成预混液；(3)将步骤(1)所述MAX相微粉加入到步骤(2)所述预混液中，球磨混匀，得注模浆料；(4)将步骤(3)所述注模浆料置于真空环境，脱除浆料中夹杂的气泡；(5)将引发剂、阻聚剂、催化剂加入步骤(4)所述脱除气泡后的浆料中，搅拌均匀；(6)将步骤(5)所述浆料在真空环境下浇注进叶轮模具里，并维持负压直至浆料沸腾，排出夹杂气泡，气泡排出后，将模具从真空环境取出，等待浆料聚合固化；(7)步骤6所述夹杂气泡排出后，将注模完成后模具从真空环境中取出，等待浆料聚合固化；(8)步骤(7)所述浆料聚合固化结束后，脱除模具，得叶轮湿坯；(9)将步骤(8)所述叶轮湿坯置于干燥液中，直至叶轮湿坯与干燥液湿度相同、不再脱水失重；(10)将步骤(9)所述叶轮湿坯置于控湿控温干燥箱中，直至叶轮湿坯湿度为零、不再脱水失重，得叶轮生坯；(11)将步骤(10)所述叶轮生坯进行机械加工，微调生坯尺寸和形状；(12)将步骤(11)所述机加工后的叶轮生坯置于真空脱胶炉，脱除生坯内所含有机成分；(13)将步骤(12)所述脱胶后叶轮生坯置于烧结炉内，完成叶轮生坯烧结，得MAX相陶瓷叶轮；(14)将步骤(13)所述MAX相陶瓷叶轮进行抛光精修，微调叶轮尺寸形状，得大尺寸MAX相陶瓷叶轮。2.根据权利要求1所述的大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于：所述步骤(1)MAX相微粉平均粒径D50为0.1～10μm，纯度大98.0wt％。3.根据权利要求1所述的大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于：步骤(2)所述单体为丙烯酰胺AM、N.N-二甲基丙烯酰胺DMAA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、甲基丙烯酸甲酯MMA中的一种，均为分析纯，单体占MAX相微粉粉料重量的1～20wt％；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺MBAM，分析纯，占MAX相微粉粉料重量的0.1～2wt％；所述分散剂为聚丙烯酸铵PAA-NH4和四甲基氢氧化铵TMAH组成的复合分散剂，PAA-NH4与TMAH的重量比为1:0～0.8，复合分散剂占MAX相微粉粉料重量的0.1～3wt％；所述消泡剂为聚醚消泡剂W-71K，分析纯，占MAX相微粉粉料重量的0～10wt％。4.根据权利要求1所述的大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于：步骤(3)所述注模浆料采用氨水调节浆料pH值为9～12；步骤(3)所述球磨混合罐材质为聚四氟乙烯，AC球为研磨球，大球球直径为8mm，小球球直径为4mm，大球小球质量比为4:3，球料比即介质球与粉体的重量比为(0.5～4):1，球磨转速为100～500r/min，进行滚动球磨；配置成固含量为30～60vol％的水基悬浮液。5.根据权利要求1所述的大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于：步骤(4)所述真空环境为水在室温下的饱和蒸气压，沸腾排气时间为0.5～60min。2CN110330339A权利要求书2/2页6.根据权利要求1所述的大尺寸MAX相陶瓷叶轮制备方法，其特征在于：步骤(5)所述引发剂为过硫酸铵APS，分析纯，占MAX相微粉粉料重量的0～0.5wt％；所述催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺TEMED，分析纯，占MAX相微粉粉料重量的0～0.5wt％；所述