色谱定性和定量分析学习教案.ppt

会计学第一节定性(dìngxìng)2.相对(xiāngduì)保留值定性4.保留指数定性法

IiX=100[Z+（lgtR(i)-lgtR(Z)）/（lgtR(Z+1)-lgtR(Z)）

优点(yōudiǎn)：测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点：1.要有正构烷烃纯样。
2.可供查阅的文献值太少。
3．柱子与柱温要与文献规定相同二其它方法定性
1.用比保留体积Vg定性
优点：不用(bùyòng)纯样
缺点：如果固定液流失，则定性不准。
2.利用保留值规律定性三.选择(xuǎnzé)检测器定性四.联用五．双柱定性：

一根(yīɡēn)极性柱，一根(yīɡēn)非极性柱。

对于一根(yīɡēn)柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合，则定性可靠性就增一倍。
第二节定量(dìngliàng)二.定量校正因子(yīnzǐ)f为什么要用f？∵不同组分有不同的响应值
例如用TCD，N2作载气测O2，H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同,百分含量相同就不对。不能用下式计算：
∵H2的热导系数大,TCD响应大,但实际含量小∴必须用校正(jiàozhèng)因子.
ACf
H250050%0.1
O25050%1绝对校正因子
f叫绝对校正因子
,决定于检测器的灵敏度，f不易(bùyì)测定。
∴常用相对校正因子f’
通常所指的校正因子都是指相对
校正因子。1.相对校正因子
相对校正因子定义为
即某组分(zǔfèn)i的相对校正因子f’为组分(zǔfèn)i与标准物质s的绝对校正因子之比。

2.相对校正因子的表示方法
重量校正因子与摩尔校正因子重量校正因子w--重量A--峰面积
摩尔校正因子M--分子量

准确定量分析时,应该用自己测定的校正因子,而不用(bùyòng)文献值∵校正因子随检测器类别,使用载气的不同而不同3.相对(xiāngduì)校正因子的测定方法三.定量(dìngliàng)方法2.外标法(标准(biāozhǔn)曲线法)
用待测组分的纯样制标准(biāozhǔn)曲线

优点：快速简单,
只要待测组分出峰且完全分离即可
缺点：绝对法,进样量,操作条件要不变
3.内标法(外加标准法)
不能全出峰或只需测某几个组分时采用
方法:准确称取样品,加入一定量内标物,根据(gēnjù)重量及峰面积求出某组分的含量
Ws内标物重量
As内标物峰面积
Ai被测物峰面积
fs内标物重量校正因子
fi被测物重量校正因子
W样品重一般选内标物为基准，fs=1步骤:a.选内标物
b.测fw(i/s)(fi)
c.称未知样W.内标物Ws,测Ai,As
内标法的关键是选择合适的内标物，
它必须符合下列条件：
(1)是样品中原来不存在(cúnzài)的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品并且不与样品发生化学反应。
（2）内标物的峰应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物之峰的中间并与这些色谱峰完全分离。
（3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。总结:
归一法与内标法：是相对法，
与操作条件无关，误差小
外标法:简单，是绝对法，
与操作条件有关(yǒuguān)
作业：P1471718内容(nèiróng)总结