色谱定性定量分析.ppt

色谱定性定量方法一、色谱定性方法1.利用色谱保留参数定性1.利用色谱保留参数定性1.利用色谱保留参数定性2.与其它方法结合定性2.与其它方法结合定性二、色谱定量方法2.峰面积的测量2.峰面积的测量3.常用定量方法②外标法

A标准曲线法
用标样配成一系列不同浓度的标准溶液，在一定操作条件下，分别定量进样测量，绘制峰面积对标液浓度的标准曲线。并在相同条件下，注入相同体积的被测试样测出峰面积，在标准曲线上求出被测组份的含量
B外标一点法（单点校正）
C外标两点法（两点校正）

外标法简便，不需用校正因子，但需要标样并且进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制Ams和mi分别为内标物和被测组份的质量
As和Ai分别为内标物和被测组份的峰面积
fis为组份i相对于内标物s的相对校正因子选择内标物有四个要求：
（a）内标物应是该试样中不存在的纯物质；
（b）它必须完全溶于试样中，并与试样中各组份的色谱峰能完全分离；
（c）加入内标物的量应接近于被测组份；
（d）色谱峰的位置应与被测组份的色谱峰的位置相近，或在几个被测组份色谱峰中间。
内标法的优点：
测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组份的峰面积的相对值来进行计算，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差,在样品前处理前加入内标，再进行处理，可部分补偿待测组分在样品前处理中的损失。
内标法的缺点：
A.操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量
B.有时寻找合适的内标物也有困难

也可用内标校正曲线法进行定量测定标准加入法标准加入法4影响定量分析结果准确度的因素5分析方法的评价——方法学考察