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主要内容第一节常用指纹图谱研究的方法与技术紫外光谱指纹图谱红外光区划分红外光谱特点 1)应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收; 2)分子结构更为精细的表征:通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构; 不同丹参粉末的红外图谱柱色谱 ColumnChromatography反相高效液相色谱(RP-HPLC) ReversedPhaseHighPerformanceLiquidChromatographyGasChromatography(GC)(气相色谱)薄层色谱 ThinLayerChromatography(TLC)TLC主要内容第二节指纹图谱研究常用的仪器与设备1光谱仪器1光谱仪器2色谱仪器实验条件的选择: 1、色谱柱的选择:C18反相柱(ODS柱)、C8反相柱、正相分配色谱柱(氨基柱等)。 2、流动相的选择:反相键合相为例 (1)部分含水溶剂:以水为基础溶剂,再加入一定量可与水互溶的有机极性调节剂(如甲醇、乙腈等)。甲醇-水、乙腈-水系统。适用于中等极性、弱极性的药物。 (2)缓冲溶液:适用于可溶于水并具可解离特性的药物(弱酸、弱碱、蛋白质、肽类等)。常用缓冲液:磷酸盐、醋酸盐等。 (3)非水溶剂:用于非极性物质。洗脱方式: (1)等度洗脱:在同一分析周期内流动相的组成保持恒定。适用于组分数较少、性质差别不大的样品。 (2)梯度洗脱:在同一分析周期内程序控制流动相的组成(溶剂极性、pH值等) 适用于组分数多、性质差别大的复杂混合物样品。 检测器: (1)紫外检测器(UV):应用最普遍。 灵敏度高、噪音低、线性范围宽等优点。只能用于检测有紫外吸收的药物。 可变波长型、二极管阵列检测器(色谱、紫外光谱图) (2)蒸发光散射检测器(ELSD):通用型检测器。 主要用于糖类、生物碱类、三萜类、甾提类等挥发性低的物质。灵敏度稍低,流动相中不能含缓冲盐。 (3)示差折光检测器(RID):通用型,利用组分与流动相折射率之差进行检测。(用于糖类物质)薄层色谱实验仪器TLCS-3D-FP在监控药材质量方面的应用甘草聚酰胺薄层扫描图谱气相色谱Getmoredata/informationHyphenatedInstrument(联用仪器)考题: