水质硫化物的测定.doc

批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07
水质硫化物的测定碘量法
Waterquality－Determinationofsulfideslodometricmethod
HJ/T60-2000
1、主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000ml。
3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
3.12碘化钾
3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.13.2标定
于25Oml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol／L）由下式求出：

式中：Vl——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol／L。
3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L。移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.15碘标准溶液：c（1／2I2）=0.1mol／L。移取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.16碘标准溶液：c（1／2I2）＝0.01mol/L。移取10.00ml碘标准溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。
4、仪器和设备
4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示：
4.2恒温水浴，0～100”C。
4.315Oml或250ml碘量瓶。
4.425ml或50ml棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加O.3m11mol／L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6ml1mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙