一种测定水质样品中硫化物含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112051245A(43)申请公布日2020.12.08(21)申请号202010760598.X(22)申请日2020.07.31(71)申请人中国石化北海炼化有限责任公司地址536017广西壮族自治区北海市铁山港区四号路南(72)发明人唐六一欧祥娟李海文陈彧(74)专利代理机构广西中知科创知识产权代理有限公司45130代理人李家恒(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种测定水质样品中硫化物含量的方法(57)摘要本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其先量取一定量的水质样品进行高温氧化，将水质样品中的硫化物在富氧条件转化为SO2，生成的SO2经过脱水后被紫外光照射，SO2吸收紫外光能**量变成激发态的SO2，当激发态的SO2返回稳定的基态时会发射出光子，发出荧光，测定荧光强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中硫化物的含量；本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法可以直接测定水质样品中的硫化物的含量，不受水质样品的颜色、浓度、组成的限制，不需要使用试剂，测定时间短，仅需要2分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到1mg/L，操作安全、方便、简单。CN112051245ACN112051245A权利要求书1/1页1.一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：取样：量取一定量的水质样品；氧化硫离子：将水质样品通入高温富氧的环境中，使得水质样品中的硫离子氧化成SO2；干燥SO2：对生成的SO2气体进行干燥脱水；激发SO2：将干燥后的SO2气体通入反应室中，采用紫外光照射，将SO2转化为激发态的*SO2；*计算硫化物含量：测定激发态的SO2的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的硫化物含量。2.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温富氧的环境中。3.根据权利要求2所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤中，温度保持在1100℃。4.根据权利要求3所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤在通入氧气的石英管加热炉中进行。5.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：干燥SO2的步骤通过膜式过滤实现脱水。6.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：激发态*的SO2的发射光的强度由光电系统测定，光电系统包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器。7.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：硫化物含量由数据处理系统自动计算，预先将量取的样品量输入数据处理系统，光电系统自动将测定的发射光的强度数据输送到数据处理系统，数据处理系统接收到发射光的强度数据和量取的样品量后，通过预设程序自动计算出水质样品的硫化物含量。2CN112051245A说明书1/3页一种测定水质样品中硫化物含量的方法【技术领域】[0001]本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法。【背景技术】[0002]硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称(H2S、HS-、S2-)。在石油炼制工业中，水质样品的含硫化合物主要是S2-形式存在的硫化氢、硫氢化钠、硫化钠等。现有技术中，测定水质中的硫化物含量常用的方法有流动注射法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色法、碘量法、气相分子吸光光谱法、离子色谱法等。应用流动注射法测定水质中硫化物含量时，线性范围窄，对高含量样品需要提前稀释后才能测定；碘量法受到干扰的因素多，不容易得到准确的结果；离子色谱在待测水体中某离子浓度超高，其它离子无法直接测定；其他分析方法则操作繁琐，耗时长。【发明内容】[0003]鉴于上述内容，本发明提供一种测定水质样品中硫化物含量的方法，解决石油炼制工业中水质样品的硫化物含量测定需要进行抗干扰、前处理等问题。[0004]本发明采用的技术方案是：一种测定水质样品中硫化物含量的方法，包括以下步骤：[0005]取样：量取一定量的水质样品；[0006]氧化硫离子：将水质样品通入高温富氧的环境中，使得水质样品中的硫离子氧化成SO2；[0007]干燥SO2：对生成的SO2气体进行干燥脱水；[0008]激发SO2：将干燥后的SO2气体通入反应室中，采用紫外光照射，将SO2转化为激发态*的SO2；*[0009]计算硫化物含量：测定激发态的SO2的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的硫化物含量。[0010]进一步