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中医药学报2(Xy7年第35卷第2期·47 HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量 耿立超,杨中林 (中国药科大学教育部重点实验室,江苏南京210038) 摘要:目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子酣甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液 相色谱刚定方法,测定不同产地五味子中木脂素成分的含量,寻找五味子优质药材的产地。方法:阮ien- h溯eC18色语柱(15Ommx4.6rlun,5脚),流动相甲醉一水,梯度洗脱,流速1耐Inin,柱温30℃,检测波长 250nln。结果:4种木脂素的加样回收率及RSD分别为:五味子醉甲98.29%,1.50%;五味子酣甲 101.48%,2.39%;五味子甲素100.81%,2.86%;五味子乙素99.16%,2.40%。结论:该方法简便、准 确,可用于五味子药材的质量控制;河北石家庄产五味子木脂素含量最高,品质优良。 关键词:五味子醉甲;五味子醋甲;五味子甲素;五味子乙素;1刃刃刃 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1的2一2392(2仪刀)02一仪科7一02 五味子为木兰科植物五味子反hisandraChinensis50℃,检测波长250nln,进样量20匹。 (了u代:.)Bain的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具2.2对照品溶液的制备 有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之效[l]。目前,五味精密称取105℃干燥至恒重的五味子醇甲 子药材及成药一般以五味子醇甲或五味子乙素为测定6.63mg、五味子醋甲5.93mg、五味子甲素3.55mg、五味 指标[2一’〕,现代研究证明,五味子的木脂素类是其抗肝子乙素6.以mg,置于5血量瓶中,以甲醇溶解并稀释 脏损伤、抗氧化等作用的主要成分[6,,〕。本实验建立了至刻度,摇匀,即得(每耐含五味子醇甲1.63mg、五味 五味子药材中五味子醇甲、五味子醋甲、五味子甲素、子醋甲1.17mg、五味子甲素0.7lmg、五味子乙素 五味子乙素的HrLC测定法;同时采用该方法测定不1.21叱)。 同产地五味子中木脂素的含量,以期选出优质药材产2.3供试品溶液的制备 地。取五味子药材粉末(过三号筛)约0.259,精密称 1仪器与试药定,置加d量瓶中,加甲醇约18诫,超声处理(功率 比一20AT液相色谱仪(日本岛津);SPD一20UVI250w,频率20kHz)加而n,取出,加甲醇稀释至刻度,摇 vis检测器(日本岛津);电子天平(北京赛多利斯仪器匀,取续滤液作为供试品溶液。 系统有限公司);H66一MC超声发生器(无锡超声电子2.4线性关系的考察 设备厂)。精密吸取上述对照品溶液25川、5卿、100尸1、 五味子醇甲、五味子酷甲、五味子甲素、五味子乙以刃川、250川、500川、1仪刃川置于2而量瓶中,以甲醇稀 素对照品(购于中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱释至刻度,摇匀,得不同浓度的对照品溶液,进样2卿, 纯,江苏汉邦科技有限公司);纯净水(乐百氏食品饮料按2.1项下测定。以各组分浓度(留川)为横坐标,所 有限公司);五味子药材(来源于黑龙江等10个产地)。得峰面积(万)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程(n 2方法=7):五味子醇甲Y=5330.4X一9.917,:=0.99%,线 2.1色谱条件Scienhomecls色谱柱(巧ommx性范围16.6一663.1卿川;五味子醋甲Y=3711.lx- 4.6Inm,5脚),流动相甲醇一水,A一甲醇,B一水,其中17.893,:=0.卯%,线性范围14.8一592.8闻矛d;五味子 甲醇浓度印%~57%(0一巧min);57%~印%(巧-甲素Y=8854X一19.855,r=0.9995,线性范围8.8- 30min);印%~63%(30一45而n);63%一65%(45-354.9闻必五味子乙素Y=48抖.gx一24.814,r= 印min);65%一75%(印一卯而n);流速IlnUlllin,柱温0.卯%,线性范围巧.1一印3.5留川。 2.5精密度试验 收稿日期泊以万一11一27修回日期:2(Xy7一03一25精密吸取对照品溶液按2.1项下操作重复进样6 作者简介:耿立超(1983一),女,硕士研究生,主要从事中药制剂方向的次,以对照品峰面积进行计算,结果得平均峰面积和 研究。RSD%分别为:五味子醇甲772(X)11.167,RSDZ.94%; ·48· 五味子醋甲粼拓5189.833,RSDZ.18%;五味子甲素3讨论 6655748.583,RSDZ.63%;五味子乙素6083134.917,3.1本试验首次建立了五味子药材中4种有效成分 RSDZ.46%,表明仪器精密度良好。的高效液相色谱测定方法,可使其获得基线分离,且具 2.6稳定性试验准确、重复性好等