甾体皂苷的提取分离.ppt

第一节概述第一节概述四、天然甾体化合物的分类及编号
第二节C21甾及海洋甾体化合物二、C21甾类化合物的生物合成第二节C21甾及海洋甾体化合物第三节强心苷类第三节强心苷类四、甲型强心苷类
第三节强心苷类第三节强心苷类第三节强心苷类1、酸水解
水解条件：
2-去氧糖：稀强酸（0.02－0.05mol/L,HClorH2SO4)，在含水醇中回流几小时
2-羟基糖：浓强酸（3%－5%,HClorH2SO4)，加压或延长水解时间2、盐酸丙酮法（Mannich水解)
水解条件：0.4%-1%HCl,室温,2周
特点：
糖上邻羟基及苷元中邻二羟基生成丙酮化物
可得到原苷元

3、酶解
特点：专属性强、条件温和、不易消旋化(三)强心苷的显色反应
1、由于甾核产生的反应
与强酸(或Lewis酸)作用产生各种颜色
2、由于不饱和内酯产生的反应
在碱性溶液中双键异构化产生活性次甲基，与硝基苯类试剂反应产生颜色，甲型反应，乙型不反应
3、由于2-去氧糖产生的反应
Keller-Kiliani反应
对二甲氨基苯甲醛反应
七、强心苷的提取分离
（一）提取原生苷：注意抑制酶活力
使用新鲜原料，尽快用热水、醇、含水醇等萃取。
新鲜采集的原料不是立即提取的，需低温快速干燥后保存
避免新鲜采集的原料室温下长期放置
（二）提取苷元或次级苷：注意利用酶活性
发酵（利用植物体中本身含有的酶使苷类酶解为次生苷或苷元
加入能使待分离植物中的苷类物质水解为次生苷或苷元的酶酶解
有时用酶解的方法水解不完全，需酶解后再酸水解
直接酸水解第三节强心苷类(四)纯化：
1、溶剂法：
脱脂：石油醚、苯等
除水溶性杂质：氯仿－甲醇混合溶剂萃取
2、铅盐沉淀法
3、吸附法：
活性碳：吸附叶绿素
氧化铝：吸附糖类、水溶性色素、皂苷
大孔吸附树脂
第三节强心苷类(六)提取分离实例：毛地黄毒苷的分离（其结构见甲型强心苷实例）第三节强心苷类第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第四节甾体皂苷第五节甾体皂苷的提取分离第五节甾体皂苷的提取分离