仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子.doc

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实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量；一、目的要求；1、掌握电位法的测定原理和方法；2、学会正确使用；自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测；图1氟离子选择电极结构简图；以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入；氟离子选择电极│F－试液│饱和甘汞电极；当试液的离子强度为定值时，电池的电动势E与F－试；2.303RT；E?K?lgCF?；F
实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量
一、目的要求
1、掌握电位法的测定原理和方法；2、学会正确使用氟离子选择电极。二、方法原理
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF3单晶(结构简图见图1)。
图1氟离子选择电极结构简图
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：
氟离子选择电极│F－试液│饱和甘汞电极
当试液的离子强度为定值时，电池的电动势E与F－试液的浓度CF－有确定的关系：
2.303RT
E?K?lgCF?
FE与lgCF?成线性关系，因此可以用直接电位法测定F－的浓度。当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。25℃时：E=K-0.059lgaF-=K+0.059pF
离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度，通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的离子强度，才可以近似认为测量的是离子浓度。本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量，测量的pH值范围为5.0－6.0，加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂（TISAB）以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。三、仪器与试剂
仪器：pH离子计，电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。试剂：
0.1000mol/L氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF4.199g，用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中，贮存于聚乙烯瓶中备用。
总离子强度调节缓冲剂(TISAB)：于1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水、57mL冰乙酸、12g柠檬酸钠、58g氯化钠，溶解后，将烧杯置于冷水中，在pH计的检测下，用氢氧化纳调整溶液的pH于5.0-6.0，冷却后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。1.四、实验步骤
2.标准工作曲线法
（1）准系列溶液的配制及电动势的测量
准确移取0.1000mol/L氟标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10.00mLTISAB，定容即得到pF=2.00的氟离子溶液。
吸取pF=2.00的氟离子溶液，加入9.00mLTISAB，定容即得到pF=3.00的氟离子溶液。依次配置pF=4.00，pF=5.00的氟离子溶液。
准确取未知氟离子水样10.00mL，加入10.00mLTISAB，定容得待测未知氟离子水样。将适量标准系列溶液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，摇动烧杯约1分钟，待数据基本稳定后读数。由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
标准系列溶液测定结束后，将电极用去离子水洗净，并浸泡在去离子水中，直到电动势值在-260mV以下，备用。（2）水样的测定
将测未知氟离子水样倒出适量于烧杯中，同上法测量电动势值。（2）五、结果处理
1.由标准系列溶液测得的数据，绘制E－CF－标准工作曲线或E－lgCF?标准工作曲线。由试液测得的E值从标准工作曲线中求出试液的CF－，并计算水样中氟的含量。
（3）六、思考题
1.实验中加入总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？各组分的具体作用是什么？2.使用氟离子选择电极时应注意哪些问题？为什么应选择在pH为5.5－9的范围内使用。
（4）七、注意事项
1.测量标准系列溶液的电动势时，浓度应由稀到浓顺序进行。每次测量后，要用下一个标准溶液清洗电极。标准系列溶液测量结束后，应把氟电极泡洗至“空白电位”（－260mV）以下。
2.测量过程中，溶液的搅拌速度应始终保持基本一致。搅拌速度不宜过快，以防止小气泡附着在电极的敏感膜上，影响测量的稳定性。