实验四 用氟离子选择性电极测定水中微量F.doc

实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子----标准曲线法

[教学时间]：6学时
[教学方法]：讲授法与实验法相结合
[教学重点、难点]:分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤
[教学要求]：1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求
2、要求了解分析化学实验的一般知识；
3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。
[示范操作]：分析化学实验用玻璃仪器的洗涤
[课堂提问]：1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？
2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？
[可能出现的问题]：去污粉用量较大，水槽里面到处都是。
[实验结果要求]：洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。
[教学内容]
一、实验目的
1、学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和方法；
2、学习应用最小二乘法处理数据。
二、实验仪器及药品
仪器：高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。
药品：F-标准溶液
三、实验原理
电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为：
E=E指-E参+E接
式中E指、E参和E接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K表示，则：
E=E指+K
指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，
E指=K+0.0591/nlgaox/Red
表明：电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。
本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。
工作电池的电动势为：E指=K-0.0591lgaF-
实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工作电动势与F-浓度的对数成线性关系：E指=K-0.0591lgcF-
本实验采用标准曲线法测定F-浓度：配置不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，绘制E-lgcF-曲线；并在同样条件下测得试液的电动势，由E-lgcF-曲线查得试液中F-浓度。
四、实验步骤
1、由0.100mol/lF-标准溶液准确配置PF=2、3、4、5、6的F-标准溶液以及试液溶液。
2、将配好的标准溶液系列由低浓度逐个转入塑料小烧杯中进行测量，记下各溶液的-mv值；同样测量试液的电位值。
五、实验操作注意事项及要点
1、TISAB组成及作用：
醋酸-醋酸钠----缓冲剂调节pH值
大量的氯化钠----离子强度调节剂，维持高离子强度
柠檬酸钠-----掩蔽剂
2、酸度（pH5-7）
当溶液中OH-浓度较大时，在晶体表面将发生下列化学反应：
LaF3+3OH-=La(OH)3+F-
反应产生的氟离子进入溶液，使氟离子浓度增大，测定结果偏高；如果溶液中氢离子浓度较大，溶液中氟离子与氢离子结合生成HF或HF2-，使氟离子浓度降低，造成测定结果便低。
六、数据记录及处理
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pF6.005.004.003.002.00
E/mv
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Ex=mv
1、以电位E为纵坐标，pF为横坐标绘制E—pF标准曲线，在标准曲线上找出与Ex值相应的pF值，求得原始液中F-的含量（g/L）。
2、以最小二乘法求回归直线方程，求F-的含量（g/L）。