羧甲基淀粉胶黏剂的制备.doc

攀枝花学院实验报告
实验课程：化工工艺方向专业实验实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备
实验日期：院系：
班级：姓名：学号：
组员
【实验目的】
1、学习改性淀粉胶黏剂的基本知识。
2、掌握羧甲基淀粉胶黏剂的制备方法和操作技术。
【产品性能与功能】
用淀粉配置胶黏剂已有悠久的历史。淀粉不溶于水，仅能在热水中糊化，糨糊就是它的糊化物。淀粉的糊化温度较高，所制的的糨糊黏合力低，而且稠度过大，不利于在制备和使用时机械化操作。
用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解、黏度、以及相关性能,是制备淀粉基胶黏剂的有效方法。淀粉分子中含有糖苷键和活性羟基,能和许多物质发生化学反应,是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯化、醚化、交联、接枝等是常用的化学改性方法。
在本实验中，用氯乙酸处理淀粉，使分子中羟甲基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的。在淀粉的葡萄糖残基中，只有C6连接的羟基是伯醇羟基，因此在羧甲基化反应中此羟基优先被醚化。由于羧基有酸性，因此淀粉经羧甲基化和成盐以后，水溶性也就大大增加了。
羧甲基淀粉胶黏剂是一种重要的改性淀粉，它具有糊化温度低、胶合力强、稳定性较高、保水性和对纸张的渗透力好等优点。而且流动性好，便于涂覆，有利于机械化生产，特别适合于作楞纸产品的胶黏剂。
【实验仪器设备、药品、器材】
仪器设备：烧杯（500ml、200ml、100ml）、真空泵、水浴锅、量筒（100ml）、PH试纸、电子天平、电热套、玻璃棒
药品：30g淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉）、氢氧化钠、1.6g氯乙酸（ClCH2COOH）、0.4g硼砂（Na2B4O7·10H2O）、蒸馏水、1g丙烯酰胺、0.6g1%双氧水(H2O2)、2gL-抗坏血酸
【实验原理】
羧甲基淀粉（CMS）是以淀粉和氯乙酸为原料，在碱性催化剂的作用下反应而制的。
羧甲基淀粉经碱处理，制成载体糊料；经硼砂处理，制成主体糊料。将两种糊料按比例混合，即成为产品羧甲基淀粉胶黏剂。
【实验步骤】
1、羧甲基淀粉胶黏剂的制备
（1）羧甲基淀粉的制备
在200ml烧杯内，加入100ml水加热至15℃，在水加入30g淀粉不断搅拌15min,后加入0.7g氢氧化钠,搅拌下加入1.5g氯乙酸。混合均匀后将烧杯置于水浴锅中加热至约45℃，保温反应6h，在此期间时而搅拌。反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀盐酸酸调至pH为6～7。抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉，备用。
（2）载体糊料的制备
取（1）制得羧甲基淀粉总量的1/5置于烧杯中，搅拌下加入25ml水，再加入1ml10%氢氧化钠水溶液，搅匀。加热至50℃，搅拌5～10min，得到载体糊料，备用。
（3）主体糊料的制备
在400ml烧杯中加入36ml水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。然后加入剩余的羧甲基淀粉，搅拌均匀即得到主体糊料。
（4）胶黏剂的配制
在常温搅拌下将（2）所制得的载体糊料慢慢加入（3）制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。
2、应用实验
（1）胶合实验
将本品和普通糨糊分别对厚纸板进行胶结，在相同条件下（如受相同压强和时间）进行固化，然后粗略地比较胶结强度（如剥离试验）。
（2）对本产品可进一步改性
如可使用丙烯酰胺对羧甲基淀粉进行接枝，可获得性能更好的羧甲基醚化丙烯酰胺接枝改性淀粉。
操作如下：在烧杯中加入20g干的羧甲基淀粉和30ml水，搅拌成悬浮液，然后依次加入1g丙烯酰胺、0.6g1%双氧水和2gL-抗坏血酸。置于水浴中加热至35℃并保温反应3h。反应完毕后抽滤，水洗，抽干，干燥后即得产品。
【实验记录与数据处理】
羧甲基淀粉胶黏剂的制备的实验记录
产品名称外观性状产量/g羧甲基淀粉白色絮状19.12
羧甲基淀粉胶黏剂的制备的数据处理
产品名称产率/%羧甲基淀粉63.73产率=%=63.73%
【实验注意事项】
CMS的黏度受浓度影响大，而受pH的影响小，但在强酸条件下能转变成游离酸型，发生沉淀。通过添加交联剂（如甲醛等），能提高CMS的黏度。水溶液中，盐含量的提高，可使CMS的黏度大大降低。溶液中若含有重金属离子或阳离子型化合物时易形成凝胶或沉淀。CMS具有吸湿性，且随着湿度的上升而增加，随着湿度的上升而减少，因此CMS必须贮存在密闭容器内。
当CMS的摄取量较少时，对人体无害，因此可用于医药和食品工业。
【思考题】
本实验长时间保温的作用和那些因素有关？
答：这过程中沉淀的形成与搅拌和温度等因素有关，保温使得在一定的温度下沉淀能够完全。
【分析与讨论】
本实验得到的产品羧甲基淀粉胶黏剂，呈白色的胶状，具有一定的粘性，但与实验要求的产品特性还有很大的差距，原因可能是在制备过程中实验条件和参数没有控制好，工业上制备所