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使用离子色谱法测定电镀液中的邻磺酰苯甲酰亚胺

摘要：本文提供一种使用离子色谱法，OmniPacPAX-500排斥离子色谱柱，抑制型电导法检测电镀液中邻磺酰苯甲酰亚胺方法。采用紫外检测器检测。

关键词：离子色谱；电镀液；邻磺酰苯甲酰亚胺；

邻磺酰苯甲酰亚胺能够降低电解沉积镍的抗张强度，而且随邻磺酰苯甲酰亚胺浓度的升高，系统压力升高。电解槽中不加入II级镍抛光剂，硫元素就会通过邻磺酰苯甲酰亚胺引入到电解槽中，产生抗张强度高、硬度高且延展性相对低的镍沉积。

在没有其他镍抛光剂存在时，邻磺酰苯甲酰亚胺会导致电解液光泽度低。离子色谱测定邻磺酰苯甲酰亚胺的方法与经典滴定法相比：快速、干扰少、操作费用低。戴安离子色谱系统的流路均是由惰性材料组成的，所以能够使用用30mM硫酸作淋洗液。而且，高腐蚀性的镍电解液样品可以直接进样而不会导致系统组件腐蚀。

1实验部分

DionexDX500离子色谱仪，包括GP40四元梯度泵（带脱气装置）、AD20紫外检测器、
自动进样器和PeakNet色谱工作站。

分析柱：OmniPac.PAX-500

淋洗液：A：30mM硫酸/5%乙腈；B：30mM硫酸/25%乙腈

流速：1mL/min

进样体积：25mL

检测：UV，225nm

梯度条件：0min，100%A；20min，100%B；30min，10%B

2结果与讨论

作为添加到镍电镀槽中的I级镍抛光剂，硫酸镍中的邻磺酰苯甲酰亚胺经常用离子色谱法检测。线性范围在0.25-250mg/L。在紫外检测器上邻磺酰苯甲酰亚胺能够与电解槽中其他化合物进行明显的分离检测。推荐每次进样后使用淋洗液A平衡柱子10min后再进行下一次分析。

图1邻磺酰苯甲酰亚胺在新的硫酸镍电镀槽液中的色谱分离图

图2硫酸镍电解槽中的邻磺酰苯甲酰亚胺分离色谱图
3参考文献

使用离子色谱法直接检测尿素溶液及尿素蛋白缓冲液中的氰酸根

摘要：本文提供一种使用离子色谱抑制型电导法直接检测尿素溶液及尿素蛋白缓冲液中氰酸根的方法。采用IonPacAS15分析柱，使用电解淋洗液发生器在线产生高纯氢氧化钾淋洗液。利用高容量和特殊选择性分析柱，可有效兼容高浓度氯离子和磷酸根基体。我们针对方法检测线性、系统噪音、量化限和检出限进行了整体评估，证明该法稳定可靠，抗干扰能力强。

关键词：离子色谱；尿素；氰酸根；

尿素作为一种化工原料被广泛应用于蛋白质提纯，包括商业用途的重组细胞蛋白分离提
纯、重组蛋白制造业中蛋白质的变性及溶液化。一些蛋白质在中等浓度（4-6M）的尿素中很容易溶液化和变性，而大多数则在较高浓度（8-10M）下溶液化和变性。尿素在水溶液中降解为氰酸盐和铵盐。在接近中性pH，即典型的生物缓冲pH范围时，氰酸盐转化率最高。

氰酸根可通过与自由氨基、羧基、巯基、咪唑、酚、羟基、磷酸盐基团反应使蛋白质氨
基甲酰化。从而改变蛋白质的稳定性、功能、有效性。因此，需要对其含量进行有效控制。
尿素溶液通常需要消电离以去除氰酸盐。但尿素缓冲体系中氰酸根含量依旧较高，一些尿素
缓冲体系显示氰酸盐浓度高达20mM。为在高离子强度基体中测定氰酸盐，建立一种准确、灵敏的方法十分必要。

离子色谱法（IC）检测氰酸盐效果很好，2004年已有使用了戴安公司的IonPacAS14型阴离子分析柱抑制型电导检测法检测氰酸盐的文章发表。但存在诸如方法灵敏度和基体局限性等问题。本文中，选用氢氧根体系色谱柱进行分离，电解淋洗液发生器产生25mMKOH作为淋洗液，抑制型电导检测。可以改善灵敏度，减少淋洗液消耗，允许更高的样品吞吐量。实验过程中对氰酸盐的线性范围、方法检出限、精密度、回收率及稳定性进行了测试，取得了满意的结果。

1实验部分

采用ICS-3000型离子色谱仪（美国Dionex公司）。色谱柱为IonPacAS15，使用RFIC免化学试剂离子色谱系统，在线产生所需浓度淋洗液，抑制型电导检测。

尿素溶液需在-20°C或-40°C下冷冻保存，使用前解冻。或者根据氰酸盐浓度随时间和温度的变化每日配制。

为了优化条件、减少选择色谱柱所需时间。我们使用变色龙虚拟柱模拟分离条件。（由于软件虚拟组分不包括氰酸盐，我们使用在氢氧根体系中具有相似保留行为的亚硝酸盐代替）。模拟在30°C以等度氢氧化物为淋洗液的条件下，氯化物、亚硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐的分离情况。结果表明，IonPacAS15阴离子色谱柱使用20mMKOH，可提供最佳的氯化物/亚硝酸盐及亚硝酸盐/碳酸盐分离度。图1为根据虚拟柱结果选择条件后的实际氰酸根样品分离谱图，与模拟条件相吻合。

2结果与讨论

该方法适用于检测稀释50倍