南极磷虾脂肪酸组成及多不饱和脂肪酸质谱特征分析.doc

南极磷虾脂肪酸组成及多不饱和脂肪酸质谱特征分析（完整版）实用资料
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中国水产科学2021年7月,18(4:929−935JournalofFisherySciencesofChina
研究简报
收稿日期:2021−07−30;修订日期:2021−10−12.
基金项目:国家科技支撑计划资助项目(2021BAD94B05.
作者简介:楼乔明(1981−,男,博士研究生,从事海洋生物活性物质研究.E-mail:louqm2005@163通信作者:薛长湖,博士生导师,教授.E-mail:[e-mail]
DOI:10.3724/SP.J/1118.2021.00929
南极磷虾脂肪酸组成及多不饱和脂肪酸质谱特征分析
楼乔明,王玉明,刘小芳,李国云,薛长湖,李红艳
中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003
摘要:以10%浓硫酸-甲醇溶液为甲酯化试剂,采用气相色谱/质谱(GC/MS联用技术分析南极磷虾(Euphausuasu-perba的脂肪酸组成。根据GC/MS标准质谱数据库检索,结合有机质谱学规律,对多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行分析归纳,建立了特征离子确定其碳数和双键数,α离子和ω离子分别确定脂肪链羰基端和甲基端双键位置的方法。通过气相色谱/质谱分析,从南极磷虾中鉴定出27种脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸13种,二十碳五烯酸(EPA和二十二碳六烯酸(DHA占总脂肪酸含量的40.64%,高于一般海洋鱼虾类,表明南极磷虾具有较高的营养价值和脂质开发潜力。本研究旨在为南极磷虾营养评价和南极磷虾油等产品的研制开发以及多不饱和脂肪酸甲酯的鉴定提供理论和参考依据。
关键词:南极磷虾;脂肪酸;质谱特征;气相色谱/质谱法(GC/MS
中图分类号:S91文献标志码:A文章编号:1005−8737−(202104−0929−07
南极磷虾通常指的是南极大磷虾(Euphausuasuperba,属于节肢动物门(Arthropoda,软甲纲(Malacostraca,磷虾科(Euphausiidae,磷虾属(Euphausia,是地球上数量最大、繁衍最成功的单种生物资源之一。根据最新估计,南极磷虾的生物量为6.5亿~10.0亿t,每年可捕捞量高达1亿t,相当于目前全世界每年鱼类和其他甲壳类渔获量的总和[1-3]。
南极磷虾因其巨大的生物量和潜在的渔业资源,以及在南极生态系统中的特殊地位而日益受到人们的关注。
目前中国已把南极磷虾列为今后远洋渔业发展的主要开发种类之一,同时国内对南极磷虾的一般成分、矿物质、重金属以及蛋白质氨基酸组成等进行了系统的分析研究和营养学评价[4]。但目前国内对南极磷虾脂质的相关研究较少,对其脂肪酸组成分析尚未见报道。本研究采用气相色谱/质谱法对南极磷虾脂肪酸组成进行分析鉴定,
同时对多不饱和脂肪酸甲酯的质谱特征进行归纳,旨在为南极磷虾营养评价和南极磷虾油等产品的研制开发以及多不饱和脂肪酸甲酯的鉴定提供理论和参考依据。
1材料与方法
1.1仪器与材料
6890N型气相色谱仪、5973型质谱仪:美国Agilent公司;Laborota4000efficient旋转蒸发器:德国海道尔夫公司;AB135-S型精密电子分析天平:瑞士梅特勒-托利多公司;Milli-QSynthesis超纯水系统:美国Millipore公司。
脂肪酸甲酯标准品购于Sigma公司;甲醇、三氯甲烷、正己烷等分析纯购于天津市科密欧化学试剂公司。
南极磷虾(E.superba由日本水产株式会社提供,冷冻方式运至实验室,并贮藏于−30℃冰柜。
930中国水产科学第18卷
1.2实验方法
1.2.1总脂提取南极磷虾去壳后,取尾部肌肉,经匀浆后用Folch法提取南极磷虾样品中的总脂。
1.2.2样品甲酯化取南极磷虾总脂5~10mg,加入1mL10%浓硫酸-甲醇溶液,于60℃水浴甲酯化15min,冷却后加入正己烷1mL振荡,静置分层。取上清液供GC/MS分析。
1.3分析条件
1.3.1色谱条件HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25µm,高纯氦气为载气,采用恒压模式,压力为54kPa,分流比为25∶1。进样口温度为230,
℃检测器温度为250,
℃柱温以3/min
℃由140℃升到210,
℃然后在210℃下保持10min,整个分析过程为33min。
1.3.2质谱条件GC/MS接口温度280,EI
℃离子源,电离能量70eV,离子源温度230,
℃扫描周期2.84次/s,质量扫描范围m/z50−500u。
2结果与分析
2.1多不饱和脂肪酸甲酯质谱特征
三烯酸甲酯的质谱特征以十八碳三烯酸C18:3(n−3甲酯为例,其质谱图见图1。质谱断裂机制:十八碳三烯酸甲酯的分子离子