吩噻嗪类抗精神病药物的分析PPT.ppt

吩噻嗪类抗精神病药物的分析第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质第一节基本结构与性质一、弱碱性显淡红色，温热后变成红褐色
吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，分子结构中均含有硫氮杂蒽母核，基本结构如下：
脂肪烃氨基、哌嗪及哌啶等衍生物所含氮原子碱性较强，可用于鉴别和含量测定
第一节基本结构与性质
性质与结构具有一定的相似性
一般采用化学、光谱、色谱及其它方法进行鉴别
可与钯离子配合生成有色化合物，可用于鉴别和含量测定。
2、下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是
奋乃静及其制剂的有关物质检查
5130g，研细，称取片粉0.
1g，加水20mL溶解后，加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10mL，静置5小时，生成沉淀，滤过；
0206g，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）70mL，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.
盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查
奋乃静及其制剂的有关物质检查
一般采用化学、光谱、色谱及其它方法进行鉴别
在一定条件下可以方便地消除前两种药物中所产生的干扰
Chp2010检查法：避光操作。三、与金属离子配合呈色机理四、紫外光吸收特性五、红外吸收特性第二节鉴别试验第二节鉴别试验第二节鉴别试验第二节鉴别试验与钯离子配合显色ChP2010癸氟奋乃静鉴别法：
取本品约50mg，加甲醇2mL溶解后，加0.1%氯化钯溶液3mL，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。含卤素取代基的反应（如氟奋乃静等含氟有机药物）氯化物的鉴别反应光谱法色谱法其它方法第一节基本结构与性质
照高效液相色谱法试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
It’sverysimple!
1g，加水20mL溶解后，加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10mL，静置5小时，生成沉淀，滤过；
Chp2010检查法：避光操作。
奋乃静及其制剂的有关物质检查
提取后双波长分光光度法
6、吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有
奋乃静及其制剂的有关物质检查
R:具有2～3碳链的二甲或二乙胺基，或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物
主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠）或其他盐类。
生成红色沉淀，加热即溶解，溶液由红色转变为橙黄色
Ion-RP-HPLC法
放置后，红色变深，加热后变黄色
奋乃静及其制剂的有关物质检查
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脂肪烃氨基、哌嗪及哌啶等衍生物所含氮原子碱性较强，可用于鉴别和含量测定
第三节有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查Chp2010检查法：避光操作。取本品20mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1mL中含2μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%三氟乙酸（用四甲基乙二胺调节pH至5.3）（50：50）为流动相；检测波长为254nm。取对照溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。奋乃静及其制剂的有关物质检查奋乃静及其制剂的有关物质检查奋乃静及其制剂的有关物质检查第四节含量测定第四节含量测定第四节含量测定二阶导数光谱第四节含量测定第四节含量测定第四节含量测定第四节含量测定练习与思考练习与思考练习与思考练习与思考练习与思考练习与思考练习与思考练习与思考感谢观看