实验三 蒸馏及沸点测定.doc

实验二蒸馏及沸点测定
【实验目的】
1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。
2.掌握普通蒸馏（常量法测定沸点）、微量法测定沸点的基本操作。
【实验的准备】
仪器：圆底烧瓶（100ml、50ml各1个）；直形冷凝管（1支）；接引管（又称牛角管，1支）；锥形瓶（2个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；150℃温度计（1支）；沸点管（1套）；提式管（1支）。
药品：60%工业酒精水溶液或工业酒精。
【物理常数】
化合物名称熔点
(℃)沸点
(℃)比重溶解度(g/100g水)乙醇-11478.30.789∞【仪器安装要点】
蒸馏（常量法测定沸点）：
1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。
2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。
3.蒸馏装置图和温度计水银球的位置如下图所示：

在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸
馏头支管底缘最高点所在的水平线上。
微量法测定沸点：
1．在Φ＝3mm，L＝70～80mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。
2．将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。
【操作要点】
蒸馏（常量法测定沸点）：
1．加热：
(1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
(2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。
2．观察沸点及馏分的收集：
(1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。
（2）当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。
3．蒸馏结束：
先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。
微量法测定沸点:
1.加热：
用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。
2.沸点温度的记录：
停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。
问题:
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。
3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。