伏安法测定电解盐水中的痕量碘离子.pdf

氯碱工业：脉冲伏安法测定电解盐水中的痕量碘离子

氯是化学工业的重要原材料。在欧洲，每年有将近10万吨的氯通过氯化钠膜电
解技术获得。然而，膜电解工艺对氯化钠原料的纯度要求苛刻，其中一项重要的
检测指标就是碘离子。在电解过程中，碘离子在阳极被氧化并形成沉淀物钝化电
解膜，从而严重影响电解膜的使用寿命。

碘离子常用的分析方法包括伏安极谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光
谱法(ICP-OES)及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。

本文所描述的是一种直接简便且费用很低的痕量碘离子测定方法，它基于碘酸根
的微分脉冲伏安检测，并通过外表曲线或标准加入法定量。

一、系统设置：

仪器设备：

瑞士万通(Metrohm)797型伏安极谱仪

化学试剂：

a)标准溶液：16ul碘离子标液(50mg/L)溶于20ml空白电解液(300g/LNaCl)中；

b)检测样品：0.25ml样品溶于19.75ml空白电解液(300g/LNaCl)中；

仪器设置：

二、分析步骤：

待测溶液用20ul30%NaOH溶液调pH值为11-11.5；
加入50ul1mol/L的NaClO溶液，然后搅拌30s后径直20min；

加入1ml10%NaSO3溶液直至所有的NaClO都已被反应;

加入0.1mlEDTA溶液，然后使用伏安极谱仪检测

三、测试结果

方法的量程及线性如下：

样品的测试谱图如下：

脉冲伏安法与ICP-OES法的比较

ICP-OES脉冲伏安法

检测灵敏度中等检测灵敏度很高

待测样品必须是酸性机体待测样品无需特殊处理

机体有干扰(如磷的检测波长是178.22nm，机体对检测无干扰
它与碘离子的178.218nm波长非常接近）

四、结果讨论

这是一种简便直接、灵敏且耗费极低的分析方法，用以监测电解盐水中的痕量碘
离子。它通过NaClO将碘离子氧化为碘酸盐，然后用微分脉冲伏安法检测碘酸
根的含量。

当使用MME(多功能汞电极)作为工作电极，Ag/AgCl/KCl(3mol/L)作为参比电极
的系统下，碘酸根的特征半峰电位为-1.03V，碘酸根的含量按照极化电流的大小
通过外表曲线法或标准加入法来定量。

该方法的灵敏度极高，接近2.5ug/L，而线性范围很宽，从几个ug/L至上万个
ug/L，且不受高盐机体的干扰，不失为一个优秀的检测手段。

备注：本文的内容参照Voltammetricdeterminationofiodideinbrineusedinchlor-alkali
electrolysisM.Kubicsko,S.HaugandA.Bordeanu
参tp-va-iodine_in_brine.pdf