线性扫描伏安法测定废水中的镉离子.doc

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线性扫描伏安法测定废水中的镉
中山大学化学与化学工程学院
摘要：通过线性扫描伏安法测定沸水中镉的含量，此法精度高，操作简单，反应灵敏。通过对峰电流值和浓度做线性拟合做出标准曲线。测得废水中镉含量为45.66mg·L-1。远高出GB8978-1996的允许排放浓度。
关键词 线性扫描伏安法 标准曲线 镉离子 测定

镉是我国实施排放总量控制的指标之一，其毒性很大，而且可以在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地面水的自净作用。农灌水中含镉0.007mg/L时，即可造成污染;含镉0.04mg/L时，土壤和稻米等农作物会受到明显影响。镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。
目前常见的测量废水中镉的含量的方法有比色法双硫腙直接比色法测定废水中的镉；霸书红；沈阳化工，1993（28）3，50-52
双硫腙加OP乳化剂直接比色法测定废水中的镉；叶玮刘荣艾碧英；化学分析计量，2008（17）3,45-47
、原子吸收分光光度法钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉；马锦秋，陈进生；光谱学与光谱分析；（4）3,39-41
火焰原子吸收分光光度法测定废水中的镉；蒋树，汤华；环境科技，2009（22），25-26
和电化学应用悬汞电极测定废水中的镉；邹景瑶；上海环境科学。1988（7）4，28-30
方法。原子吸收分光光度法干扰因素较多；比色法构建共轭体系时用到大量剧毒化合物，不利于健康以及后处理；如今多采用伏安极谱法，伏安极谱法精度高，测定也非常稳定，操作简单，反应灵敏，重现性好。
1实验部分
1.1实验原理
Cd2+在多种底液中都具有良好的极谱波。本实验采用1.0mol/LHCl作底液，在-0.3~-0.8V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应：
Cd2++2e-+Hg===Cd（Hg）
电流峰高和浓度成正比，据此进行定量分析。由于线性伏安法的点位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。
1.2试剂与仪器
仪器：CHI650A电化学工作站；三电极系统：汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。
试剂：汞（A.R.）；2mol/LHCl溶液；0.5mg/mLCd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0mol/LHCl）
1.3实验过程
1.3.1在银盘电极上制备汞膜电极
将在砂纸上打磨抛光露出表面的银盘电极放到二次水中超声清洗5min；浸入汞中30s，柔和搅动电极，至端面蘸涂了一层汞膜，置于待测液中，-0.30V~-0.80V点位范围内循环扫描5周，浸泡在二次水中备用。
1.3.2配置电化学工作站
打开电化学工作站和计算机上相关软件，依次设置扫描方式（线性扫描伏安法）、起始电位（-0.30V）、终止电位（-0.80V）、扫描速率（0.05V/s）、采样宽度（0.001）、静止时间（30s）和灵敏度（1e-005）。
1.3.3测量
取5个50mL容量瓶，用吸量管准确加入0、2mL、4mL、6mL、8mLCd2+标准溶液，再加入25mL2mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液由稀到浓倒入电解池中进行测定，得出峰电流数据，保存并进行半微分处理，记录数据。
测定未知液的导电性质。
2结果与讨论
2.1实验结果
c/mg·L-1常规（峰电流值（A））半微分/（A·s-1）1/20.00004.07e-8002.872e-80.022.017e-62.066e-62.059e-61.969e-62.821e-62.838e-60.042.752e-62.711e-62.677e-62.455e-62.379e-62.337e-60.063.932e-63.363e-63.946e-63.418e-63.498e-63.448e-60.085.277e-65.270e-65.316e-64.630e-64.592e-64.615e-6未知3.171e-63.087e-63.070e-62.705e-62.622e-62.597e-6
2.2线性拟合

Y=A+B*X
A 3.1216E-7 B 6.1264E-5
R 0.98639

Y=A+B*X
A 5.77742E-7 B 5.05543E-5
R 0.942
2.3浓度结果
c/mg·L-1常规
峰电流值（/A）半微分
峰电流值（/A）0.000.000E+000.000E+004.070E-080.000E+000.000E+002.872E-081.357E-089.573E-090.022.017E-062.066E-062