一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热‑热转化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106830024A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710083548.0(22)申请日2017.02.16(71)申请人曲阜师范大学地址273165山东省济宁市静轩西路57号(72)发明人朱万诚李杰翟配艳陈秀平张恒张兆顺(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人李桂存(51)Int.Cl.C01F7/02(2006.01)C01F7/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法(57)摘要本发明涉及一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法，通过提取赤泥中的铝元素，以其为基本铝源，在适量尿素存在条件下经120～210℃水热处理1.0～12.0h制得AlOOH多孔微球（直径2.0～10.0μm，孔径2～80nm），再经中温焙烧得到形貌保持良好的Al2O3多孔微球（直径1.5～8.5μm，孔径4～120nm）。该方法以废弃赤泥中所含的铝为原料，合成出了性能优良、在水处理及工业催化等领域具有广阔应用前景的AlOOH/Al2O3多孔微球结构，不仅原料价廉易得、设备简单、工艺条件温和，且环境友好、易于放大生产。CN106830024ACN106830024A权利要求书1/1页1.一种以赤泥为原料制备活性勃姆石多孔微球的水热-热转化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将赤泥与稀酸混合，加热并保温，得浆液；(2)将浆液离心分离，得到上清液A；(3)向上清液A中滴加碱溶液调节其pH值，得混合料液；(4)将混合料液离心分离，得到上清液B；(5)向上清液B中，加入尿素，混合均匀后搅拌得到反应液；(6)将反应液置于水热反应釜内，升温进行水热反应，然后冷却至室温并经洗涤、过滤和干燥，得到活性勃姆石多孔微球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述稀酸为浓度2.0～4.0mol/L的稀硝酸、稀盐酸或稀硫酸；所述赤泥与稀酸的固液比为1:10～40g/mL；所述加热，温度为80～100℃；所述保温，时间为1.0～4.0h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，所述离心分离，转速为5000～8000rpm，时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述碱溶液，为浓度2～6mol/L的碱的水溶液；所述的水为去离子水；所述的碱为无机碱；所述pH值，范围为12.9～13.1。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述尿素，加入浓度为0.71～2.62mol/L；所述搅拌，为磁力搅拌，速率为300～500rpm，时间为10～30min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述升温，速率为5～10℃/min，；所述水热反应，为120～210℃反应1.0～12.0h；所述洗涤，为去离子水和乙醇依次各洗涤3～5次；所述过滤为抽滤，抽滤装置为布氏漏斗；所述干燥，温度为60～100℃干燥10.0～24.0h。8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于：制备的活性勃姆石多孔微球，由纳米片组装而成，粒径为2.0～10.0µm，孔径为2～80nm。9.一种以赤泥为原料制备氧化铝多孔微球的的水热-热转化方法，其特征在于：将权利要求1～7中任意一项所述方法制备的活性勃姆石多孔微球进行焙烧，得到氧化铝多孔微球。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述焙烧，升温速率为1～10℃/min，焙烧温度为550～750℃，焙烧时间为1.0～5.0h；所述氧化铝多孔微球，粒径为1.5～8.5µm，孔径为4～120nm。2CN106830024A说明书1/6页一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法技术领域[0001]本发明属于无机化工材料制备技术领域，涉及一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法。背景技术[0002]赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣，一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0～1.5吨赤泥。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的废弃赤泥高达数千万吨。目前我国赤泥综合利用率仅为5%，据估计到2020年赤泥累积堆存量达5亿吨。废弃赤泥大量堆存，既占用土地，浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。探究废弃赤泥的高附加值利用，符合国家资源节约和环境保护的基本国策，也有利于实现经济效应、社会效应和环境效应相统一。[0003]废弃赤泥中含有一定量的铝，从赤泥中提取铝继而促成其高附加值利用意义重大。对于赤泥中铝