一种阻燃整理剂的制备方法及其阻燃的Lyocell纤维织物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106958143A(43)申请公布日2017.07.18(21)申请号201710222336.6(22)申请日2017.04.06(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人任元林程博闻刘晓辉张秋艳曾倩谷叶童张悦(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人许伯严(51)Int.Cl.D06M13/447(2006.01)D06M13/432(2006.01)C07F9/38(2006.01)D06M101/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种阻燃整理剂的制备方法及其阻燃的Lyocell纤维织物(57)摘要本发明公开了一种阻燃整理剂的制备方法及其阻燃的Lyocell纤维织物，它涉及有机合成与纺织工程技术领域。阻燃整理剂的制备步骤为：首先以水合肼、亚磷酸和甲醛为原料合成联胺四甲叉膦酸，其次将联胺四甲叉膦酸与尿素反应生成所述阻燃剂：联胺四甲叉膦酸铵，将联胺四甲叉膦酸铵溶于水中，配制成溶液，并加入一定量的双氰胺形成混合溶液，即得阻燃整理液；所述阻燃整理剂采用浸压、焙烘工艺应用于Lyocell纤维织物的阻燃。本发明阻燃剂制备工艺简单、成本低、产率高，绿色环保，在确保Lyocell纤维织物良好的耐久性阻燃的基础上，不影响其染色性能，具有重大的市场前景。CN106958143ACN106958143A权利要求书1/1页1.一种阻燃整理剂，其特征在于，其同时含有磷氮阻燃成分，其结构式为2.一种阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：(1)首先以水合肼、亚磷酸和甲醛为原料合成联胺四甲叉膦酸，其中，n(水合肼)：n(甲醛)：n(亚磷酸)＝1：4：4；(2)其次，将联胺四甲叉膦酸与尿素反应生成所述阻燃剂：联胺四甲叉膦酸铵。其中，n(联胺四甲叉膦酸)：n(尿素)＝1：2～1：4；(3)将联胺四甲叉膦酸铵溶于水中，配制成浓度为50g/L～300g/L的溶液，并加入一定量的双氰胺形成混合溶液，即得阻燃整理液。3.一种应用阻燃整理剂阻燃的Lyocell纤维织物，其特征在于，其制备步骤为：将Lyocell纤维织物浸渍于浓度为50g/L～300g/L的阻燃整理液，浸渍温度范围室温～100℃，浸渍时间为5～30min，之后用双辊压机对Lyocell纤维织物压制，使Lyocell纤维织物的轧液率保持在50％～120％之间，然后于100～120℃干燥5～30min，再于160～200℃焙烘30s～5min，即得到阻燃Lyocell纤维织物。4.根据权利要求2所述的一种阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，其具体的制备步骤为：(1)称取80％的水合肼200g(5mol)，将其倒入装有恒压滴液漏斗、机械搅拌器及温度计的5L反应釜中，加入240g蒸馏水将80％水合肼稀释至40％，开动搅拌器，电控加热，当温度升至30～40℃时，加入20mol(1640g，993.3ml)亚磷酸，继续升温至40～50℃，然后通过恒压滴液漏斗滴加36％的甲醛溶液1666.7g(20mol，2032.5ml)，待甲醛溶液滴加完毕，将反应体系升温至100～110℃，持续反应2～3h，即得联胺四甲叉膦酸粗产品，用体积比为1：1的无水乙醇和丙酮对粗产品进行重结晶，得到精制的联胺四甲叉膦酸；(2)将步骤(1)中得到的一定量的联胺四甲叉膦酸溶于蒸馏水中，并与尿素按照摩尔比1：2～1：4于100～105℃反应1～2h，即得到阻燃剂：联胺四甲叉膦酸铵；(3)将步骤(2)中得到的联胺四甲叉膦酸铵用蒸馏水配制成浓度为50g/L～300g/L的溶液，并加入联胺四甲叉膦酸铵质量分数为1～10％的双氰胺，即得到阻燃整理剂。2CN106958143A说明书1/5页一种阻燃整理剂的制备方法及其阻燃的Lyocell纤维织物技术领域[0001]本发明涉及的是有机合成与纺织工程技术领域，具体涉及一种阻燃整理剂的制备方法及其阻燃的Lyocell纤维织物。背景技术[0002]纤维素纤维，如棉纤维、麻纤维等是世界上来源最广泛、储备量最大的天然纤维，具有优良的吸湿性、易染色、与皮肤亲和性好、绿色环保等优点，广泛应用于服装、装饰织物等领域，在国民经济中发挥了重大作用。粘胶纤维作为再生纤维素纤维，具有光滑凉爽、透气性好、抗静电、穿着舒适，染色绚丽等特性，既可纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺，适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品。然而，棉纤维与粘胶纤维属易燃纤维，由其制成的纺织品极易燃烧而引发火灾，因此，国内外一直致力于纤维素纤维的阻燃研究。[0003]目前为止，产业化的阻燃棉织物多以卤系阻燃剂及磷系阻燃剂为主，如Proban氨熏工艺，利用四羟甲基氯化膦与尿素反应生成预缩体，随后该预