一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108018715A(43)申请公布日2018.05.11(21)申请号201711302531.6(22)申请日2017.12.08(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人刘晓辉张延光任元林程博闻张秋艳丁辰彭博(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人许伯严(51)Int.Cl.D06M13/453(2006.01)D06M13/432(2006.01)D06M101/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法，该方法涉及有机合成与纺织工程技术领域。本发明中阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备步骤为：首先以多元醇如乙二醇、丙三醇、季戊四醇等，或多元醇胺如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等，与磷酸反应制备所述阻燃整理剂即多元磷酸酯，其次将多元磷酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，并加入一定量的尿素配制成阻燃整理液，将再生纤维素纤维浸入整理液中，在一定温度下进行阻燃处理，最后真空干燥即得阻燃再生纤维素纤维。本发明阻燃剂制备工艺简单、成本低、产率高、绿色环保，制备阻燃纤维不需要采用高温干燥与高温固化的过程，在赋予再生纤维素纤维优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能的基础上，不影响其力学性能和染色性能，在应用方面具有重大的市场前景。CN108018715ACN108018715A权利要求书1/1页1.一种阻燃整理剂的制备方法，包括以下步骤：将多元醇或多元醇胺与磷酸在100℃～130℃温度下反应1～3小时合成所述阻燃整理剂多元磷酸酯，其中，多元醇与磷酸的摩尔比例为1:2～4，多元醇胺与磷酸的摩尔比例为1:1～3。2.根据权利要求1所述的一种阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为二乙醇、丙三醇、季戊四醇中的一种。3.根据权利要求1所述的一种阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。4.一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：首先将5～10克多元磷酸酯溶于10～30毫升的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入6～12克的尿素配制成阻燃整理液，将0.2～0.4克再生纤维素纤维浸入阻燃整理液中，在130～150℃下反应1～3小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，30～50℃真空干燥1～12小时即得阻燃再生纤维素纤维。5.根据权利要求4所述的一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：所述的再生纤维素纤维为粘胶纤维、Lyocell纤维、Modal纤维、铜氨纤维素纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、离子液体纺纤维素纤维中的一种。2CN108018715A说明书1/3页一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及的是有机合成与纺织工程技术领域，具体涉及一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法。背景技术[0002]再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料制备的纤维，具有优异的吸湿性、透气性、穿着舒适性等优点，既可纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺，适宜于制做外衣、内衣和各种装饰用品。然而，再生纤维素纤维属易燃纤维，由其制成的纺织品极易燃烧而引发火灾，因此，国内外一直致力于阻燃再生纤维素纤维的阻燃研究，生产阻燃性纺织品已成为不可忽视的社会问题，逐步受到人们的重视。[0003]目前，产业化的阻燃纤维素纤维主要采用卤系阻燃剂及磷系阻燃剂，如Proban/氨熏工艺，利用四羟甲基氯化膦与尿素反应生成预缩体，随后该预缩体以浸轧烘干的方式渗入到再生纤维素纤维的非晶区和间隙内，再经过氨熏处理，使预缩体的羟甲基与氨交联，在织物内部形成非水溶性聚合物后经双氧水氧化获得稳定结构，获得优良的阻燃棉织物，但该方法工艺复杂，生产周期长，同时会释放出甲醛。另一种被广泛应用的阻燃整理工艺为PyrovatexCP工艺，利用N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺与交联剂在酸催化下与纤维素发生交联反应，制备耐久性阻燃棉织物，但其应用与燃烧过程会释放甲醛。中国专利CN104975497A利用三聚氰胺六甲叉磷酸与尿素反应生成的阻燃剂，以双氰胺作为交联剂对纤维进行整理，获得耐久性阻燃纤维，但阻燃剂的制备过程需要使用甲醛。同时，上述整理过程均采用浸轧-干燥-固化工艺，且固化工艺需要在极高的温度下实施。[0004]综上所述，本发明设计了一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法。发明内容[0005]针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法，阻燃整理剂制备工艺简单、产率高、绿色环保，阻燃纤维的制备过程不需要采用浸轧