自乳化水性脲‑异丁醛‑甲醛树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107090066A(43)申请公布日2017.08.25(21)申请号201710389547.9(22)申请日2017.05.27(71)申请人岳阳市英泰材料科技有限公司地址414000湖南省岳阳市云溪区工业园明源路2号(72)发明人张一甫黄娅玲赖观品黄劲易新亮(74)专利代理机构长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203代理人吴云彭乃恩(51)Int.Cl.C08G12/12(2006.01)C08G12/44(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法(57)摘要本申请提供一种自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法，通过将异丁醛、37%甲醛、尿素和50%硫酸混合，在90℃反应180分钟，加入二甲苯充分搅拌，静置分层，取有机相脱除二甲苯后，得到树脂预聚体；在氮气保护下，在上述树脂预聚体中加入水性化单体，升温至一定温度后，恒温反应至一定酸值，降温至90℃，加入稀释剂调节反应物粘度为300~3000cps，降温至70℃，加入三乙胺中和至pH值为6~8，搅拌30分钟，加入去离子水高速搅拌乳化60分钟，得到自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂。该自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂贮存稳定性好，与其它水性树脂体系有良好的混溶性。CN107090066ACN107090066A权利要求书1/2页1.一种自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂，其特征在于，结构式如下：，其中，R为或，R1选自偏苯三酸酐、马来酸酐及邻苯二甲酸酐中的至少一种，R2为二羟甲基丙酸。2.一种自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将异丁醛、37%甲醛、尿素和50%硫酸混合，在90℃反应180分钟，加入二甲苯充分搅拌，静置分层，取有机相脱除二甲苯后，得到树脂预聚体；在氮气保护下，在所述树脂预聚体中加入水性化单体，升温至一定温度后，恒温反应至一定酸值，降温至90℃，加入稀释剂调节反应物粘度为300~3000cps，降温至70℃，加入三乙胺中和至pH值为6~8，搅拌30分钟，加入去离子水高速搅拌乳化60分钟，得到自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂；所述水性化单体选自偏苯三酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐及二羟甲基丙酸中的至少一种；所述自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的结构式如下：，其中，R为或，R1选自偏苯三酸酐、马来酸酐及邻苯二甲酸酐中的至少一种，R2为二羟甲基丙酸。3.根据权利要求2所述的自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，各原料之间的质量比例关系为：37%甲醛100份；异丁醛30~90份；尿素20~30份；50%硫酸1~5份；水性化单体4~10份；二甲苯50~80份；2CN107090066A权利要求书2/2页稀释剂15~40份；去离子水70~160份。4.根据权利要求2或3所述的自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述稀释剂选自丙二醇单丁醚、仲丁醇及正丁醇中的至少一种。5.根据权利要求2所述的自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述一定酸值为45mgKOH/g~80mgKOH/g。6.根据权利要求2所述的自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的固体含量为30%~50%。7.根据权利要求2所述的自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述取有机相脱除二甲苯的方法具体为：取有机相在真空度-0.095MPa，130℃减压蒸馏60分钟，脱除二甲苯。3CN107090066A说明书1/6页自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及自乳化水性脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法。背景技术[0002]脲-异丁醛-甲醛树脂是一种无色或微黄色的醛缩聚树脂，与涂料/油墨配方中的原材料有良好的相容性，具有优异的抗黄变性能，能够有效提高涂料的附着力、硬度、光泽度、固体含量及涂膜的丰满度，是一种多功能涂料/油墨助剂。然而，传统的脲-异丁醛-甲醛树脂为油溶型固体树脂，只能用于溶剂型涂料和油墨体系中。随着人们环保意识的增强，各国对涂料/油墨中可挥发性有机物（VOC）的限制越来越严格，例如，我国国家标准中水性木器涂料的VOC含量≤250g/L，水性建筑涂料的VOC含量≤120g/L；美国标准为VOC含量≤50g/L；德国蓝天使标准为VOC含量≤1.05g/L。低VOC甚至零VOC的涂料/油墨产品越来越受到人们的重视，涂料/油墨的水性化趋势日益明显，成为目前涂料/油墨的主要发展方向。作为一种重要的涂料/油墨用助剂树脂，脲-异丁醛-甲醛树脂的水性化不但能够拓宽这一树脂的应用范围，而