一种污水处理用阴离子交换树脂制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107321394A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710322260.4(22)申请日2017.05.09(71)申请人安徽皖东化工有限公司地址239300安徽省滁州市天长市珠湖东路88号(72)发明人姚能平魏士明(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人杨霞翟攀攀(51)Int.Cl.B01J41/12(2017.01)B01J47/014(2017.01)C02F1/42(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种污水处理用阴离子交换树脂制备方法(57)摘要本发明公开了一种污水处理用阴离子交换树脂制备方法，将甲醛，搅拌状态下向其中滴加水玻璃，调节体系pH值，升温搅拌，加入尿素，升温搅拌，加入三聚氰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱继续搅拌，加入水混合搅拌，滴加硫酸铜溶液，滴加完全后继续搅拌，采用氢氧化钠调节体系pH值，加抗坏血酸溶液搅拌，离心分离，洗涤，干燥，得到第一预制料；将大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入N，N二甲基甲酰胺中溶胀，加入醇胺化合物、第一预制料，升温搅拌，降温，洗涤，得到第二预制料；在冰水浴中，向第二预制料中滴加氯化亚砜，升温，保温，降温，洗涤，过滤，得到第三预制料；将第三预制料送入异丁醇中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺反应得到污水处理用阴离子交换树脂。CN107321394ACN107321394A权利要求书1/2页1.一种污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将甲醛，搅拌状态下向其中滴加水玻璃，调节体系pH值为8-8.8，升温搅拌，加入尿素，升温搅拌，加入三聚氰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱继续搅拌，加入水混合搅拌，滴加硫酸铜溶液，滴加完全后继续搅拌，采用氢氧化钠调节体系pH值为8-8.4，加抗坏血酸溶液搅拌，离心分离，洗涤，干燥，得到第一预制料；S2、将大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入N，N二甲基甲酰胺中溶胀，加入醇胺化合物、第一预制料，升温搅拌，降温，洗涤，得到第二预制料；在冰水浴中，向第二预制料中滴加氯化亚砜，升温，保温，降温，洗涤，过滤，得到第三预制料；S3、将第三预制料送入异丁醇中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺反应得到污水处理用阴离子交换树脂。2.根据权利要求1所述污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将30-50份甲醛，搅拌状态下向其中滴加10-20份水玻璃，调节体系pH值为8-8.8，升温搅拌，加入4-8份尿素，升温搅拌，加入2-4份三聚氰胺、2-4份月桂酰胺丙基甜菜碱继续搅拌，加入30-50份水混合搅拌，滴加4-8份浓度为1.8-2.5wt％硫酸铜溶液，滴加完全后继续搅拌，采用氢氧化钠调节体系pH值为8-8.4，加4-8份浓度为2-4％抗坏血酸溶液搅拌，离心分离，洗涤，干燥，得到第一预制料。3.根据权利要求1或2所述污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将30-50份甲醛，搅拌状态下向其中滴加10-20份水玻璃，调节体系pH值为8-8.8，在温度60-70℃搅拌40-50min，加入4-8份尿素，在温度85-88℃搅拌15-25min，加入2-4份三聚氰胺、2-4份月桂酰胺丙基甜菜碱继续搅拌6-12min，加入30-50份水混合搅拌4-8h，滴加4-8份浓度为1.8-2.5wt％硫酸铜溶液，滴加完全后继续搅拌10-15min，采用氢氧化钠调节体系pH值为8-8.4，加4-8份浓度为2-4％抗坏血酸溶液搅拌10-20min，离心分离，洗涤，干燥，得到第一预制料。4.根据权利要求1-3任一项所述污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将30-50份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入120-160份N，N二甲基甲酰胺中溶胀，加入1-2份醇胺化合物、4-8份第一预制料，升温搅拌，降温，洗涤，得到第二预制料；在冰水浴中，向第二预制料中滴加15-25份氯化亚砜，升温，保温，降温，洗涤，过滤，得到第三预制料。5.根据权利要求1-4任一项所述污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将30-50份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入120-160份N，N二甲基甲酰胺中溶胀4-8h，加入1-2份醇胺化合物、4-8份第一预制料，在温度60-70℃搅拌14-18h，降温，洗涤，得到第二预制料；在冰水浴中，向第二预制料中滴加15-25份氯化亚砜，升温至60-70℃保温4-8h，降温，洗涤，过滤，得到第三预制料。6.根据权利要求1-5任一项所述污水处理用阴离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，醇胺化合物为乙醇胺、正丙醇胺及二乙醇胺的一种或两种以上。7.根据权利要