一种处理芳香族磺酸废水用阴离子交换树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103464223A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103464223103464223A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310451659.4(22)申请日2013.09.27(71)申请人凯瑞化工股份有限公司地址062451河北省沧州市河间市西留庄工业区(72)发明人王金明张勇(74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司11230代理人刘俊玲张亚军(51)Int.Cl.B01J41/14(2006.01)C02F1/42(2006.01)权利要求书3页权利要求书3页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种处理芳香族磺酸废水用阴离子交换树脂及其制备方法(57)摘要本发明提供一种处理芳香族磺酸废水用阴离子交换树脂，它是以大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂为骨架，经阴离子交换树脂的氯甲基化和胺化制得的丙烯酸系羟基烷基酯阴离子交换树脂。本发明的阴离子交换树脂对交换离子的亲和力大，可以使吸附的选择性更高，所以对芳香族磺酸废水具有极好的吸附效果。本发明还提供所述的阴离子交换树脂的制备方法。CN103464223ACN103462ACN103464223A权利要求书1/3页1.一种处理芳香族磺酸废水用阴离子交换树脂，其特征在于：它是以大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂为骨架，经阴离子交换树脂的氯甲基化和胺化制得的丙烯酸系羟基烷基酯阴离子交换树脂。2.权利要求1所述的阴离子交换树脂，其特征在于：所述的大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂按照以下方法制备：1）按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份有机化学分散剂和0.5-2份无机分散剂，搅拌均匀，得到水相；所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素；所述无机分散剂选自碳酸盐或硫酸盐；2）按重量份计，将100份的丙烯酸系羟基烷基酯、10-20份双甲基丙烯酸乙二醇酯、0.5-2份过氧化物引发剂、10-40份乙酸乙酯致孔剂混合，搅拌均匀，得到油相；所述的丙烯酸系羟基烷基酯结构如下式（1）所示式（1）中，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或甲基；M和L=0，1，2，3，4，5或6；3）将步骤2）配好的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，先慢后快的进行搅拌，搅拌速度从50r/min升至150r/min，然后60-80℃阶梯式升温反应10-15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂。3.权利要求1所述的处理芳香族磺酸废水用阴离子交换树脂的制备方法，主要步骤如下：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份有机化学分散剂和0.5-2份无机分散剂，搅拌均匀；（2）油相的配制按重量份计，将100份的丙烯酸系羟基烷基酯、10-20份双甲基丙烯酸乙二醇酯、0.5-2份过氧化物引发剂、10-40份乙酸乙酯致孔剂混合，搅拌均匀，得到油相；所述的丙烯酸系羟基烷基酯结构如下式（1）所示式中，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或甲基；M和L=0，1，2，3，4，5或6；（3）悬浮聚合反应将步骤（2）配好的油相溶液加到步骤（1）中装有已配制水相的反应釜中，先慢后快的进行搅拌，搅拌速度从50r/min升至150r/min，然后60-80℃阶梯式升温反应10-15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂白球；（4）功能化处理2CN103464223A权利要求书2/3页将步骤（3）制得的大孔交联聚丙烯酸系羟基烷基酯树脂白球放入反应釜中，加入白球质量2-4倍的氯甲醚、白球质量1倍的二氯乙烷，再加入与白球同质量的氯化锌，并升温至30-50℃，保温10-20小时结束氯甲基化反应；然后进行胺化反应，先把母液抽出，最后升温至30-50℃，保温5-20小时结束反应，水洗放料，制得丙烯酸系羟基烷基酯阴离子交换树脂。4.权利要求3所述的制备方法，其步骤如下：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5份有机化学分散剂和2份无机分散剂，搅拌均匀；（2）油相的配制按重量份计，将100份的丙烯酸系羟基烷基酯、10-20份双甲基丙烯酸乙二醇酯、2份过氧化物引发剂、30份乙酸乙酯致孔剂混合，搅拌均匀，得到油相；所述的丙烯酸系羟基烷基酯结构如下式（1）所示式中，R1、R2、R3为氢原子、氟原子或甲基；M和L=0，1，2，3，4，5或6；（3）悬浮聚合反应将步骤（2）配好的油相溶液加到步骤（1）中装有已配制水相的反应釜中，先慢后快的进行搅拌，搅拌速度从50r/min升至150r/min，然后60-80℃阶梯式升温反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得大孔交联聚丙烯酸系羟