一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107459459A(43)申请公布日2017.12.12(21)申请号201610392240.X(22)申请日2016.06.02(71)申请人中国石化扬子石油化工有限公司地址210048江苏省南京市六合区大厂新华路777号申请人中国石油化工股份有限公司(72)发明人汪洋胡维强(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人万婧(51)Int.Cl.C07C69/24(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/52(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法(57)摘要本发明公开了一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，属于化学工程领域。具体步骤为将SBM残液引入减压精馏塔中，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。塔底流出物再通过尿素包合结晶法，分离出纯度达90％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到83％以上。与现有工艺相比，该方法工艺简单，易操作，获得硬脂酸甲酯纯度和收率较高。CN107459459ACN107459459A权利要求书1/1页1.一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：(1)减压蒸馏：将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20～40块，精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出硬脂酰苯甲酰甲烷残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，(2)尿素包合结晶：将尿素溶解于甲醇中，温度为40～70℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40～70℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到硬脂酸甲酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的减压精馏塔压力0.6KPa～10KPa，减压精馏塔理论板数为20～40块，回流比为2～5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲醇体积为尿素质量的3～5倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素用量为硬脂酸甲酯富集液质量的2～3倍。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的静置时间为15～24h。2CN107459459A说明书1/4页一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法技术领域[0001]本发明属于化学工程领域，具体涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，。背景技术[0002]硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)的生产方法，是将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩合、酸化、浓缩步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品。硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)残液是在SBM生产过程中，结晶分离产品后，母液经蒸馏回收溶剂所剩下的残液，残液中硬脂酸甲酯的含量约60％，但是SBM残液组分复杂，大多组分的沸点较高，很难分离出其中的硬脂酸甲酯。专利CN201210332441公开了一种从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的方法，采用甲醇萃取结晶的方法从SBM残液中，但其提取得到的硬脂酸甲酯的含量较低，由于其过程较复杂，硬脂酸甲酯的收率较低。发明内容[0003]本发明针对目前从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的纯度和收率较低的现状，提出了一种减压蒸馏和尿素包合结晶相结合的方法，从SBM残液中分离硬脂酸甲酯。SBM残液组成复杂，沸点相近，在较高温度下会结焦，本发明重点在分离硬脂酸甲酯过程中，保持较低的温度，因此采用减压精馏的方法富集SBM残液中的硬脂酸甲酯，后续采用尿素包合结晶工艺获得纯度较高的硬脂酸甲酯。该方法工艺简单，易操作，可以从SBM残液中纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到85％以上。[0004]本发明提出的技术方案为：[0005](1)减压蒸馏：将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20～40块，精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出硬脂酰苯甲酰甲烷残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，[0006](2)尿素包合结晶：将尿素溶解于甲醇中，温度为40～70℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40～70℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到硬脂酸甲酯。[0007]所述的减压精馏塔压力0.6KPa～10KPa，减压精馏塔理论板数为20～40块，回流比为2～5。[0008]所述的甲醇体积为尿素质量的3～5倍。[0009]所述的尿素用量为硬脂酸甲酯富集液质量的2～3倍(w