一种纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108213454A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201810262305.8(22)申请日2018.03.28(71)申请人燕山大学地址066004河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人李雪爱曲项燕郭万春王海燕(74)专利代理机构秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙)13116代理人续京沙(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，其主要是首先利用加热回流六水合三氯化铁、尿素和四丁基溴化铵溶于乙二醇的溶液，获得形貌及粒径可控的中间产物，再经过在400℃条件下热处理可得到粒径分布均匀、分散性好的三维花状单质铁颗粒。本发明设备及工艺简单、方法安全可靠、热处理温度低，得到的单质铁颗粒形貌可控、粒径分布均匀，单质铁颗粒三维花状结构粒径为2.0μm左右，花状结构是由30nm左右的纳米棒状结构组装而成，比表面积大，饱和磁化强度和矫顽力都比较大，可应用于磁记录、电磁波吸收、催化等方面。CN108213454ACN108213454A权利要求书1/1页1.一种纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，其特征是：其包括下列工艺步骤：(1)将六水合三氯化铁、尿素和四丁基溴化铵同时在机械搅拌条件下溶于乙二醇中，得到橙黄色溶液；(2)将步骤(1)的溶液加热回流0.5～1.0小时，自然冷却至室温；(3)将步骤(2)的悬浊液离心分离出绿色沉淀物，并用乙醇洗涤绿色沉淀物3～4次后，60℃真空干燥得到浅绿色粉体；(4)将步骤(3)制得的绿色粉体置于石英舟内，放入管式炉石英管的温控区域，在空气的气氛中400℃热处理2.0小时，接着向管式炉石英管中通入氩气1.0小时后，再向管式炉石英管中通入氩气和氢气的混合气，并在混合气氛下400℃保温2～4小时，在氩气的气氛下随炉冷却至室温，得到黑色粉体，即纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒。2.根据权利要求1所述的纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，其特征是：所述三氯化铁在乙二醇中的浓度为24～25mmol/L，尿素在乙二醇中的浓度为0.25～0.5mol/L，四丁基溴化铵在乙二醇中的浓度为0～120mmol/L。3.根据权利要求1所述的纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，其特征是：所述溶液加热回流的温度为145～195℃。4.根据权利要求1所述的纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，其特征是：所述向管式炉石英管中通入氩气和氢气的混合气中氩气和氢气的体积比为10:3。2CN108213454A说明书1/4页一种纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种单质铁亚微米颗粒的制备方法。背景技术[0002]化学组成是决定材料性质的主要因素之一，当颗粒尺寸降低到微纳米时，其微观结构和形貌对其性质也起着重要影响。众多纳米材料在一定领域优异的性能正是由其结构和形貌的特殊性决定的。由纳米颗粒组装而成的花状铁亚微米颗粒可以提高其磁各向异性，增强其电磁性能，改善其稳定性。其在电子、生命科学、环保以及机械等行业具有广泛的潜在应用。[0003]由纳米颗粒组装的铁颗粒的制备方法主要包括液相法和气相法。液相法制备单质铁颗粒的成本低、投资小、产量大，制得的铁颗粒表面活性高，是目前实验室和工业上广泛采用的制备单质铁纳米颗粒的方法。但是液相法制备的单质铁颗粒常会出现颗粒形貌及尺寸不均一，由于颗粒间磁性的作用，干燥过程颗粒容易发生团聚。气相法主要是以五羰基铁为原料，利用热源将其加热分解，然后在负压条件下将所形成的气态铁冷凝形成铁颗粒。气相法虽然可以合成铁亚微米颗粒，但由于反应器内温度梯度小，合成的铁颗粒形貌不可控，且粒度大，还容易发生团聚和烧结。合适的制备方法是获得高质量具有微纳结构的关键因素,也是人们非常关注的问题。它涉及到铁粉的质量与批量生产的稳定性和可行性。水热/溶剂热法是近年来研究较多的一种控制形貌和粒径的铁颗粒制备方法，但该方法难于规模化。发明内容[0004]本发明目的在于提供一种操作简单、安全系数高、可规模化生产的纳米颗粒组装的花状单质铁亚微米颗粒的制备方法，以解决现有制备由纳米组装的单质铁颗粒的主要方法—液相和气相法存在铁颗粒易团聚、粒径分布宽、能源利用率低的问题。本发明主要是采用廉价易得的原料尿素、六水合三氯化铁、乙二醇及四丁基溴化铵，通过简单的加热回流乙二醇